大孔树脂技术1-.ppt

大孔树脂技术1-
目录
大孔吸附树脂技术概述
大孔吸附树脂
基本装置
大孔吸附树脂的吸附原理
大孔吸附树脂分离纯化的步骤
大孔吸附树脂的筛选
大孔吸附树脂吸附条件的确定
大孔吸附树脂洗脱条件的确定
大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应对非极性吸附树脂来讲，酸性物质在酸性条件下，以分子形式存在，易被树脂吸附，而在碱性环境下，以离子形式存在，物质不易被吸附。因此，原液pH会影响树脂吸附性能。
3）药液上样吸附的速度
药液上样吸附的速度对树脂的吸附能力也有一定的影响。随着上样液流速的加大，从柱中泄漏出的液体也在不断加大，树脂吸附量在减小。流速过快时，树脂与被吸附物质分子间来不及充分接触，致使分子不能充分扩散到树脂内表面，就随着上样液一起泄露出去，所以造成了随着流速的增加，吸附量下降，泄漏量增大的现象。在实际生产操作中，从尽量缩短吸附时间和增大吸附量的角度出发，应根据不同的吸附柱选择最佳的流速。一般上样时控制流速在20mL/min为宜。
4）吸附温度
吸附温度对树脂的吸附有一定的影响，当吸附时间相同时，温度越高，吸附率越高，说明吸附越快，在实际生产中适当升高温度可缩短吸附达饱和的时间，提高效率。
解吸条件的确定
（1）洗脱剂的确定
通常所选的解吸剂应对溶质有较大的溶解度，这样可以得到高浓度的洗脱液。将选用的不同洗脱溶剂，以一定的流速通过树脂床进行解吸，分段收集解吸液，测定浓度，绘制解析曲线。一般解吸曲线越尖锐，不拖尾，解吸率越高。
（2）解吸剂pH的确定
根据实际情况，用稀酸或稀碱溶液调节解吸液的pH值，以一定的流速进行解吸，比较不同pH值的解吸效果，确定解吸液的pH。
3）解吸速度的确定
一般流速越慢，解吸率越高，解吸效果好。但解吸速率的选择，还应结合生产周期，综合考虑生产效率和产品纯度，权衡利弊。一般洗脱时控制流速在10mL/min较为合适。
4）解吸温度的确定
在不同的温度下，比较解吸效果。一般温度升高，有利于解吸，但温度过高，有可能使一些吸附性过强的杂质成分解吸而混入成品中，影响产品的纯度。同时温度的选择也应考虑节能和减少设备腐蚀等因素。
X-5树脂纯化乌头总碱的研究
本课题的目的是制备乌头总生物碱透皮吸收制剂。为了提高产品质量，减少使用剂量，本实验通过静态吸附实验筛选出吸附容量相近的两种树脂，AB-8和X-5，以川乌总碱和新***的含量为指标，考察川乌提取液在AB-8和X-5型大孔树
脂中的吸附及洗脱条件，以优选出大孔
大孔吸附树脂技术的应用
树脂分离川乌提取液中乌头总生物碱和新***的工艺条件，为其新药研制奠定一定的基础。在此只对x-5纯化乌头总碱和新***方面的研究作一介绍 。
1 吸附条件的考察

将上柱样品液分别稀释成不同浓度的溶液，分别取10mL稀释液，加入到2gX-5型大孔树脂柱上，以2～4BV/h的流速重吸附2次，吸附10h，收集吸附残液，测定吸附残液中的指标成分含量，计算两种指标的吸附容量。结果见图1 和图2。
图1新***的吸附等温曲线 图2 乌头总碱的吸附等温曲线
从图1和图2中可以看出，随着药液质量浓度的增加，X－5树脂的吸附容量逐渐增加。试验中发现药液质量浓度越大，溶液颜色越深，药液上柱时越易结块阻塞树脂柱，且吸附的杂质含量也逐渐增大，另外质量浓度增大后其吸附残液中的两指标含量也增加，因此，本实验选择1 g生药/mL（ mg新***/mL，5 mg总碱/mL）的药液含量为最佳含量，大孔树脂对乌头总碱和新***吸附率达95%以上。

取1 g生药/mL（ mg新***/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，加入到2 gX－5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，，1，2，3，4，6，8，10 h不同时间乌头总碱和新***的吸附容量，绘制吸附动力学曲线，见图3和图4。
FIGURE
图3新***的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线

取1g生药/mL（ mg新***/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4，6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次，吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结果见图5和图6。
FIGURE
图5 药液pH值对树脂吸附新***的影响 图6 药液pH值对树脂吸附乌头总碱的影响
最佳吸附条件
综上所述，X－5树脂