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实验室管理-精品
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今天的内容
质量的定义
实验室管理基本内容
检验的要素
几个重要术语
OOS调查
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质量的定义
符合性质量
它以“符合”现行标准的程度作为衡量依据
适用性质量
它是以适合顾客需要的程度作为衡量制过程
配制量
标签内容完整
储存条件和使用期限
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试剂选用原则
标定滴定液用基准试剂；
制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者， 则应采用基准试剂；
制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；
制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
——药典“附录”规定
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试液的储存条件和使用期限
参照药典附录的规定
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检验记录
记录目的
追溯
真实地、完整地反映检验过程
提示
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检验记录
如何真实、完整地反映过程？
应及时填写、字迹清晰、内容真实、数据完整，并由操作人及复核人签名。
保持整洁、不得撕毁和任意涂改；更改时，应在更改处签名，并使原数据仍可辨认。
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管理目标
原始
真实
完整
可追溯
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关键点
控制收发
记录编号，计数发放
加强内部监管
麻烦！？
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检验、复核、审核制度
降低发生差错概率的有效手段
检验人的职责
复核人的职责、资质
审核人的职责、资质
关键—认真负责
内部监控系统？
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复核、审核要点
记录、数据完整、真实
公式正确
计算准确
偏差符合要求
过程规范
运用标准正确
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报告系统
及时
准确
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检验的依据
《中国药典》
药品注册标准
企业标准
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药典凡例
“凡例”是解释和正确使用《中华人民共和国药典》进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。
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“凡例”中“精确度”部分内容
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“",-;称 取“2g",-;称取“",-;称 取""，-。规定“精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分 之一；规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
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术语
准确度
精密度
误差
偏差
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准确度
测量结果与测量真值之间一致的程度
准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。
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准确度
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精密度
在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。
精密度的大小用偏差表示，偏差越小说明精密度越高。
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精密度
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误差
测量误差（绝对误差）
测量结果减去被测量的真值所得的差
相对误差
测量误差除以被测量的真值所得的商
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误差
随机误差
测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差（多次测量可以减少随机误差）
系统误差
在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，称为系统误差
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偏差
标准偏差
相对标准偏差
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对一些检测方法偏差的要求
中和法（或酸碱滴定法）：%
氧化还原法（或氧化还原滴定法）：%
络合滴定法（主要为EDTA滴定法）：%
非水滴定法（主要为高***酸滴定法）：%
银量法（主要为***银滴定法）：%
重量法（主要为沉淀重量法）：%
仪器分析方法：%
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新版GMP主要增加内容
检验结果超标调查
质量控制实验室应建立检验结果超标调查的操作规程。任何检验结果超标都必须按照操作规程进行完整的调查，并有相应的记录。
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OOS调查
OOS
不符合标准的结果（Out-of-specification）
OOT
不符合趋势的结果（Out-of-trend）
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OOS产生的原因
分析操作误差(包括设备/仪器、设施、分析员、样品、测试步骤等引起)
与工艺无关/生产操作人员误差
与工艺有关/生产工艺误差。
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OOS调查的目的
确认发生的原因
检