气固相催化反应固定床装置操作说明.docx

气固相催化反应固定床装置
一、前言
本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要
实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时
控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电
流给定值最好上、中、下段不超过 2A；预热器不超过 1A。温度控制的数值给定调整仪表的＋ －键，在
仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书 (AI 人工智能工业调节器说明书 ) 。 反应加热
炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的 50-100 ℃，亦可自行测定
后，再确定上、下段给定的温度。当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数 CTRL改为 2 使控温仪表进
行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。
注意 ! 反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加热炉丝，
其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些
( 指吸
热反应 ) 。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温
, 温度不要太高，对液体进料来说能使它气
化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。
值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧
毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可
进入反应阶段。
当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。反应中要定时取气样
和液样进行分析（在分离器下部放出液样）。湿式流量计要注入水至水位要求处（应是蒸馏水）。
（二）
流化床
催化剂填装
松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动
时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成炉瓦破裂。
卸下反应器的上盖，填装 150ml 瓷环，以后填加玻璃棉约 10-15mm，上部插入档板和热电偶套管。
支撑架和挡板底端必须紧密压在玻璃棉上（玻璃棉为耐高温的硅酸铝纤维）。倒入 10-30ml 催化剂后再将
法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。
气密性检验
盲死冷凝气液分离器出口，通入 N2 或 Air 至 。关闭进口阀，观察压力表 5 分钟不下降为合格。
否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。打开盲死的管
路，可进行实验。
注意！在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。 如果仅仅是气体就要盲死液体进口接
口。不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。
3、升温与温度