悬乳体进样-电感耦合等离子...籽中的毒性低温元素砷锑镉铊 董淑霞.pdf

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岩矿测试
－电感耦合等离子体质谱法测定油菜籽中的
毒性低温元素***锑镉***
董淑霞１，２，谢宁宁１，２，韩继庆１，熊俊彪１，吴少尉１，２
（１．湖北民族大学化学与环境工程学院，湖北 恩施 ４４５０００；
２．硒食品营养与健康智能技术湖北省工程研究中心，湖北 恩施 ４４５０００）
摘要：油菜籽品质及重金属污染程度直接关系到人类健康，对油菜籽中 Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ等有毒元素含量进
行监测有助于对食用油生产原材料的提前监控。避开强酸消解前处理的繁琐，为了实现快速测定菜籽中
Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ等易挥发有毒元素的准确含量，以及解决粮油食品脂肪含量高对前处理的挑战，本文采用一
种悬浮 －乳化协同制样技术，详细考察了影响悬浮 －乳化的诸多条件，制得均一稳定的悬浮 －乳化试液
（Ｓｌｕｒｒｙ－ＥｍｕｌｓｉｏｎＳｏｌｕｔｉｏｎ，ＳＥＳ）体系。在进样效率高的电热蒸发器（ＥＴＶ）中，优化程序升温参数和改进剂
***钯的用量，ＳＥＳ直接进样，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定了油菜籽中的 Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ。
该方法相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为 １０．１％、８．８％、８．９％、６．４％ ［ｃ＝０．５％（ｍ／Ｖ），ｎ＝５］。在最佳实验条件
下，Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ的检出限（３σ）分别为 ４０．０ｎｇ／Ｌ、２０．０ｎｇ／Ｌ、５０．０ｎｇ／Ｌ和 １０．０ｎｇ／Ｌ，对应原始固体样品的
检出限（３σ）分别为 ８．０ｎｇ／ｇ、４．０ｎｇ／ｇ、１０．０ｎｇ／ｇ和 ２．０ｎｇ／ｇ。所测菜籽样品中 Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ含量范围分别
在５０．４～９０．５ｎｇ／ｇ、２８．０～５９．９ｎｇ／ｇ、５１．３～６９．１ｎｇ／ｇ、９１．３～２１６．６ｎｇ／ｇ。本文悬浮 －乳化协同处理高油脂
含量菜籽简便快速、成本低，充分发挥 ＥＴＶ进样优势，助推了 ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＭＳ固体进样分析应用。
关键词：油菜籽；悬浮乳化体；电热蒸发；电感耦合等离子体质谱法；***；锑；镉；***
要点：
（１）强酸溶样耗时长易污染，而悬浮和乳化同步处理油菜籽，可制备均匀稳定的悬乳液。
（２）菜渣饼细化悬浮协同油珠乳化分散均一，悬乳体进样解决高油脂样品分析的困难。
（３）优化 ＥＴＶ程序升温参数，有效克服４０Ａｒ３５Ｃｌ多原子离子干扰７５Ａｓ的质谱测定。
中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ
油籽粒是榨制食用油的主要原料，菜籽品质及 中 Ａｓ、Ｓｂ、Ｃｄ和 Ｔｌ等重金属含量属于痕量水平［１］，
有 毒 重 金 属 含 量 直 接 关 系 到 人 类 的 生 活 健 康。 且这些元素单质及其氧化物的熔沸点低，在样品前
《食品 安 全 国 际 标 准 　 食 品 中 污 染 物 限 量 》 处理过程中易挥发损失、易污染，对油菜籽中有毒重
（ＧＢ２７６２—２０１７）中严格规定了食品中 Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ、 金属的含量进行准确测定有利于对食用油生产原材
Ａｓ等重金属的限量标准。若无额外污染，菜籽中有 料的监控把关。
毒元素含量一般低于 ２００ｎｇ／ｇ。正常菜籽及其菜油 目前，国内外对油菜籽及相关产品菜油中重金
收稿日期：２０２１－０９－２５；修回日期：２０２２－０１－２２；接受日期：２０２２－０３－１３
基金项目：国家自然科学基金项目（２１５６５０１３）；湖北省硒食品营养与健康工程中心开放项目（ＰＴ０８２０１６）
第一作者：董淑霞，硕士研究生，从事食品药品元素组学分析研究。Ｅ－ｍａｉｌ：１１６３６７２５０４＠ｑｑ．ｃｏｍ。
通信作者：吴少尉，博士，教授，从事原子光谱 ／质谱联用分析技术研究。Ｅ－ｍａｉｌ