乙酰乙酸乙酯的制备(二).doc

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备(二) 【实验目的】 1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。【实验原理】(包括反应机理) 1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低, 当压力降低到 ~ kPa (10 ~ 15 mmHg) 时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低 80~ 100 ℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 2、当蒸馏在 1333 ~ 1999Pa ( 10~ 15mmHg )下进行时,压力每相差 ( 1 mmHg )沸点相差约 1℃。在实际减压蒸馏中, 可以参阅下图,估计一个化合物的沸点与压力的关系,从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观二甲苯 - 无色透明液体乙酰乙酸乙酯 - 45 无色或微黄色透明液体苯甲酸乙酯 - 无色澄清液体,有芳香气味【仪器装置】 1、主要仪器: 烧瓶, 直冷凝管, 尾接管, 酒精灯, 自动加热仪, 减压装置, Claisen 蒸馏头,温度计,毛细管等等 2 、实验装置: 常压蒸馏减压蒸馏【实验步骤及现象】实验步骤实验现象 1、将上次实验干燥过乙酰乙酸乙酯粗产品的有机层移入蒸馏烧瓶中,水浴蒸去二甲苯和未作用的乙酸乙酯, 当流出液温度升至 150 ℃时停止蒸馏,称取出产品的质量。待温度达到 140 ℃时, 有无色澄清的馏出液产生。 2、按照以上减压蒸馏装置从左往右依次安装,检查是否漏气;加 30mL 苯甲酸乙酯加入 100mL 圆底烧瓶中, 关好安全瓶上的活塞,开动抽气泵,调节毛细管导入空气量; 开始加热, 将温度调至 150 ℃。两水银柱可达到相平位置; 毛细管下端能冒出一连串的小气泡;但温度计示数已达 140 ℃依然没有馏出液产生, 发现导管有一端被压住, 打开后, 加热的圆底烧瓶内所有液体均被抽到尾接管下端的圆底烧瓶中,反应中止。【实验结果】理论产量: m( 乙酰乙酸乙酯)=n( 乙酰乙酸乙酯)*M( 乙酰乙酸乙酯)=1/2*n( 乙酸乙酯)*M( 乙酰乙酸乙酯)=**130g= 实际产量: 粗产率: *100%=% 【实验讨论】 1、为什么乙酰乙酸乙酯粗产率只有 % , 是什么原因使得其产率偏低? 答: ①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全;②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解, 其分解产物为“去水乙酸”,这样会降低产率; ③可能是加入过量的醋酸, 因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率, 另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率;④本生该反应就是可逆反应, 故不会完全反应, 而产率计算是以完全反应计算的, 故所得结果也会偏低。 2、经查阅资料蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1-2 滴/ s 为宜,这是为什么? 答:在整个蒸馏过程中