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革中含氮量和皮质测定
一、测定意义
二、测定原理
革样
浓H2SO4
催化剂
NH4HSO4
OH-
NH3
H3BO3
(NH4)2B4O7
H2SO4
(M•V)
指示剂
N
消解
蒸馏
滴定

338℃
2H2SO4
2SO2 + H2O + O2
C + 02
C02
2H +02
2H20
NH2CH2COOH +H2S04
NH3+H2S04
C02 + NH3 + C +S02+2H2O
NH4HS04
催化剂的作用
2CuS04 → Cu2S04 + S02↑+ 02↑
C + 02 → C02
2H +02 → 2H20
Cu2S04 + 2H2S04 → 2CuS04+S02↑+ 2H20
提温剂
K2S04+H2S04 → 2KHS04
(96~98%)
290~330℃
338 ℃
2. 蒸馏
(1) 氨的释出
NH4HSO4 + 2NaOH → NH4OH + Na2SO4 + H2O
NH4OH → NH3↑+ H2O
碱的用量:10倍理论值
CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓+ Na2SO4
(淡蓝色)
Cu(OH)2 → CuO↓+ H2O
(黑色)
(2)氨的吸收
H3BO3 + H2O →[B(OH)4]- + H+
HO
HO—B OH
HO
Ka=×10-10
H3BO3 + H2O + NH3 → NH4B(OH)4
硼酸溶液
2NH3 + 4H3BO3 →(NH4)2B4O7 + 5H2O
C<
C>
H3 BO3
H2B4O7
HO
O—B— O
HO—B O B—OH
O—B— O
HO
2-
四硼酸根
2NH3 + 4H3BO3 →(NH4)2B4O7 + 5H2O
3. 铵盐的滴定
(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5H2O →(NH4)2SO4 + 4H3BO3
(1)用强酸滴定弱碱
B(OH)4- H3BO3
共轭碱共轭酸
Kb = Kw/Ka Ka=×10-10
= 10-14/(×10-10)
= ×10-5
CKb>10-8
(2)指示剂的选择
[H+] =√CKa
= √××10-10
= ×10-8
PH =
***红
PH>
黄
PH<
红
+
次***蓝
红+蓝
黄+蓝
紫
绿