气相色谱定性与定量分析报告实验.docx

气相色谱的定性与定量分析
一、 实验目的：
1、 学****计算色谱峰的分享度
2、掌握根据纯物质的保留值进行定性分析
3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量
4、 学****气相色谱信的使用方法
二、 方法原理
1、 柱效能的测定气相色谱的定性与定量分析
一、 实验目的：
1、 学****计算色谱峰的分享度
2、掌握根据纯物质的保留值进行定性分析
3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量
4、 学****气相色谱信的使用方法
二、 方法原理
1、 柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验 证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。
理论塔板数：
U 一 t n = r
=16 t R
〔Wb
理论塔板高度：H =-
n
式中为保留值（S或mm）： W「为半峰宽（S或mm）： W为峰底宽（S或mm）： L为 R 1' 2 b
柱长（ cm）。
理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱 效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是 气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R的计算方法是：
t — t
R = R 2 R1
W + W
1 2(1) 1 2(2)
卡 Q 2(t — t )
或 R = R2 R1-
W + W
b1 B2
分离度数值越大，两组分分开程度越大，，可以认为两组分完全分开。
2、 样品的定性：
用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保 留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即 是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉 差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照 定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱 子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下， 以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方 法。
用标准加入法来定性。首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色 谱峰，然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质，在相同的色谱条件下采集 加入某纯物质的色谱峰，用两个色谱图进行比较，就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值 相同，但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大，那么此峰即为某纯物 质。
3、 样品的定量
1、校正因子的测量：色谱宣分析中。几乎都要用到校正因子。校正因子有绝对校正因 子和相对校正因子。
绝对校正因子f是指i物质进校量m与它的峰面积A或峰高h之比：
i i i i
f _ m 或 f _ m
J — 4 或 J — 4
i A i h
i i
只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，
才有意义。同时，要准确测定绝对校正因子，还要求有纯物质，并能准确知道进样量m，
i