苍术麸炒后增量成分探究.doc

苍术魏炒后增量成分探究
［摘要］目的明确苍术魏炒后的增量成分并建立该 成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对生苍术 和魏炒苍术的色谱图进行比较，并与对照品进行比对，确定 魏炒后的增量成分；增量成分的含量测定采用高效液相色谱 法，色谱tractylodes Chinensis (DC. ) 燥根茎。性温，味辛、苦，归脾、胃、肝经。具有燥湿健脾、 祛风散寒之功效，用于脱腹胀满、泄泻、水肿、脚气、痿风 湿痹痛、风寒感冒、夜盲等症［1］。《中国药典》(2010年版) 收载有生苍术和魏炒苍术。苍术中含有5%〜9%的挥发油，由 一系列的倍半藩、聚乙烯焕类及少量的酚类、有机酸类成分 组成；非挥发性成分主要有氨基酸多焕类化合物倍半藩糖昔 等水溶性成分以及少量糠醛［2-4］ o文献报道，由于麦魏的 吸附作用导致苍术魏炒后挥发油的含量下降［5］,挥发油中
的聚乙烯焕类成分和倍半藩类成分的含量也有所下降［6］； 除挥发性成分外，有文献报道苍术中的多糖类成分在魏炒后 含量也下降［7］。根据苍术魏炒后健脾作用增强这一传统理 论［8］,笔者推测苍术魏炒后某些成分的含量应该有所增加。 本文通过对比苍术魏炒前后的高效液相图谱，明确了苍术孰 炒后的增量成分为5-羟***糠醛，并采用高效液相色谱法建 立了魏炒前后5-羟***糠醛的含量测定方法，采用此方法测 定了 14个不同来源的生苍术和自行炮制的魏炒苍术中5-羟 ***糠醛的含量，初步明确苍术魏炒后增量成分的含量变化 情况。 1仪器与试药

Agilent HOOseries高效液相色谱仪（美国安捷伦科技 有限公司）；Tigerkin C18 （5 u m, 4. 6 mmX250 mm）色谱 柱（大连思普精工有限公司）；KH-300B型超声清洗器（昆山 禾创超声仪器有限公司）；sartoriusCP225D型电子天平（十 万分之一，德国sartorius公司）。

5-羟***糠醛对照品，购自上海源叶生物科技有限公
司，经液相色谱用归一化法测定，纯度均大于98%o苍术药 材或饮片购自全国14个地区，由辽宁中医药大学药用植物 教研室王冰教授鉴定为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb. ） Atractylodes ChinensisCDC.） koidz. o魏炒品按《中国药典》（2010年版）魏炒方法自行 炮制。乙月青（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）； 娃哈哈纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）。
2方法与结果
1苍术魏炒后增量成分研究的方法和结果
2. 1. 1 色谱条件 Tigerkin C18 （4. 6 mmX 250 mm, 5 u m） 色谱柱，流动相（乙M-0. 25%磷酸水）梯度洗脱，检测波长 为 257 nm,柱温 25°C,流速 1. 0 mL/min,进样量 10 uL, 按表1梯度进行洗脱。
2. 苍术和魏炒苍术饮片粉碎过筛（60目）， g, 置于250 mL圆底烧瓶中，加入80mL水，加热回流提取2h, 过滤，浓缩滤液，再用石油醍（60〜90。0连续萃取两次， 弃去石油醍层，浓缩水层定容至5 mL容量瓶中， um 微孔水膜，备用。
2. 5-羟***糠醛对照品溶液的制备 取5-羟***糠
醛对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0. 01 mg的溶液，即 得。
2. 色谱见图lo由生苍术和魏炒苍术的高效液相色谱图对比结 果可知，魏炒后保留时间约为21 min的色谱峰的峰面积明 显增加，推测其为苍术魏炒后的增量成分。
笔者进一步采用DAD检测器测定保留时间为21 min色 谱峰的紫外图谱，见图2。从图2中可以看出该吸收峰的最 大吸收波长是284 nm,在230 nm也有吸收峰，根据该化合 物吸收峰所在的波长和两个吸收峰强度之间关系，推测此紫 外图谱所对应的化合物可能是5-羟***糠醛。
为证实21 min的吸收峰对应的化合物就是5-羟***糠 醛，按上述色谱条件，将苍术供试品溶液和5-羟***糠醛对 照品溶液各进样10 UL,得液相色谱图。见图3、4O从图3 和图4可以看出，5-羟***糠醛对照品的保留时间就是21 min,与苍术魏炒后含量增加较大的色谱峰的保留时间一致, 因此确定5-羟***糠醛为苍术魏炒后增量成分。
2. 2 5-羟***糠醛含量测定的方法和结果
2. 2. 1 色谱条件 Tigerkin C18 （4. 6 mmX 250 mm, 5 u m） 色谱柱；流动相为乙月青-水（5 ： 95）；检测波长为284 nm； 柱温为25°C；流速