催化剂的表征方法.doc

催化剂的表征方法之核磁共振法
催化剂的表征就是应用近代物理方法和实验技术，对催化剂的表面及体相结 构进行研究，并将它们与催化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性 质与微观结构之间的关系，加深对催化材料的本质的了解。近代物理方法主要孔分布)
压***测孔法:适宜于测大孔，测定下限7 nm
:20~30 nmo
物理吸附(Physisorp) (N2, Ar, Xe,…)：适宜于测部分微孔和介孔，具体 范围为下限： - ,

羟基区FT-IR法Nf-FT-IR 法 Py-FT-IR 法 1H MAS NMR 27Al MAS NMR
NH3-TPD
Amine-Hammett 指示剂法
吸附微量热法
2,6-二***-?)/内-FT-IR 法
环己***/正丁***-Hammett指示剂法
全氤丁***- |1H MAS NMR
沸石内外
表面酸的识别
酸强度、 酸量及酸分布
酸性质
(区分B酸和L酸)
2核磁共振法

若物质的原子核存在自旋，产生核磁矩，核磁矩在外磁场的作用下旋进，可 以求得其旋进角速度为W= rB。.若在垂直于Bo的方向上施加一个频率在射频范 围内的交变磁场B,当其频率与核磁矩旋进频率一致时便能产生共振吸收，当射 频场被撤去后，磁场又将这部分能量以辐射的形式释放出来，这就是共振发射。 共振吸收和共振发射过程称为核磁共振(NMR) o物质质子的共振频率与其结构(化 学坏境)有关，在高分辨率下，吸收峰产生化学位移和裂分，根据这些变化可以 得到物质的结构信息。
C、H是有机化合物的主要组成元素。研究'H的核磁共振现象称为氢谱。NMR 谱图用吸收光能量随化学位移的变化来表示，所提供的信息包括:峰的化学位移、 强度、裂分数和偶合数、和的数目、所处的化学环境和几何构型的信息。
广泛用于多相催化剂结构表征的是MAS NMRo高分辨率的固体MAS NMR可以 探测分子筛催化剂骨架上的所有元素组成和晶体结构。对于局部结构和几何特性 也很敏感。原位MAS NMR技术近几年取得了较大的发展，应用于催化剂结构、催 化过程和催化机理的研究。如13c-nmr能够根据有机物分子的特征化学位移来区 分反应物、中间物和产物，很适合通过反应中间物来跟踪反应进程、探索反应机 理。
核磁共振技术适用于含有核磁距的组元，如'H、"、叩、牛Al、％ 研究分子筛结构，如确定其骨架结构、骨架脱铝和引入铝对结构的影响；确定阳 离子的位置等；研究固体酸的得表面性质，如B酸或L酸；研究晶体孔道内吸附物 的化学状态及催化性质等；采用'HMASNMR技术研究催化剂表面不同结构的羟基。
4核磁共振技术表征催化剂的内容
核磁共振谱NMR法可以得到物质的分子结构和运动等信息。并将它们与催 化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系， 加深对催化材料的本质的了解。
3核磁表征实例一NMR活化培烧对Co-ZSM-5分子筛结构的影响
Co-ZSM-5分子筛催化剂是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂，其主 要特点是反应条件温和、择形选择性高、副产物较少等，但焙烧对分子筛的结构 与性能有十分显著的影响，有研究表明催化剂载体的影响时认为在一定的焙烧温 度下，所得载体的粒径