杂环类药物的演示文稿.ppt

杂环类药物的演示文稿
第一页，共一百三十九页。
优选杂环类药物的
第二页，共一百三十九页。
尼可刹米（nikethamide）
第三页，共一百三十九页。
异烟腙（ftivazide）
第四页，共一百三十九页3∶2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
第三十页，共一百三十九页。
（2） BP（1998）
游离肼 杂质对照品法
有关物质 高低浓度对比法
第三十一页，共一百三十九页。
2. 比浊法 JP（13）
检查方法 灵敏度法
反应原理
游离肼+水杨醛→水杨醛腙↓
优点：不用对照品，价廉、简单易行
缺点：准确度差
第三十二页，共一百三十九页。
3. 差示分光光度法
游离肼+对二甲氨基苯甲醛→黄色缩合物 于456nm波长处有最大吸收
异烟肼+对二甲氨基苯甲醛→缩合物 于456nm波长处无吸收
游离肼+3%***→无色的二***甲***连氮
第三十三页，共一百三十九页。
参比：异烟肼+游离肼+对二甲氨基苯甲醛+3%***
样品：异烟肼+游离肼+对二甲氨基苯甲醛
测定，对照法定量
第三十四页，共一百三十九页。
（二）尼可刹米中有关物质的检查
TLC 高低浓度对比法
配制两种不同浓度的对照溶液
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四、含量测定
（一）异烟肼的含量测定
1. 氧化还原滴定法
（1）溴酸钾法
原料及制剂
第三十六页，共一百三十九页。
反应摩尔比 3∶2
第三十七页，共一百三十九页。
取本品约 ，精密称定，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25m1，加水50m1、盐酸20ml与***橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液（）。
第三十八页，共一百三十九页。
（2）溴量法 反应摩尔比 1∶4
第三十九页，共一百三十九页。
（3）剩余碘量法 反应摩尔比 1∶4
第四十页，共一百三十九页。
2. 非水溶液滴定法
（1）非水酸量法
（2）非水碱量法
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（二）尼可刹米的含量测定
1. 非水溶液滴定法
原料
2. 紫外分光光度法
注射液
内容量移液管
第四十二页，共一百三十九页。
用内容量移液管精密量取本品1m1，置 100ml 量瓶中，用 ％ 硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加
％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，％硫酸溶液稀释成每1ml中约含尼可刹米20µg的溶液，在263nm的波长处测定吸收度，按C10H14N2O的吸收系数（ ）为292计算，即得。
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（三）异烟腙的含量测定
非水溶液滴定法 电位法指示终点
原料及片剂
第四十四页，共一百三十九页。
（四）丙硫异烟***的含量测定
1. 非水溶液滴定法
原料
2. 银量法
片剂
第四十五页，共一百三十九页。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫异烟***）置具塞锥形瓶中，加***20ml使丙硫异烟***溶解，精密加入***银滴定液（）50m1，摇匀，放置15min，加水50m1、***3m1、硝基苯5ml与硫酸铁铵指示液2m1，用硫***酸铵滴定液（）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的***银滴定液（）相当于
。
第四十六页，共一百三十九页。
99：79. 下列药物中，哪一个药物加氨制***银能产生银镜反应
A. ***
B. 阿司匹林
C. 异烟肼
D. 苯佐卡因
E. 苯巴比妥
第四十七页，共一百三十九页。
97：132．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A. 茚三***反应
B．戊烯二醛反应
C．坂口反应
D. 硫色素反应
E．二硝基***苯反应
第四十八页，共一百三十九页。
例1. ChP（2000）异烟肼的测定方法为
A. 溴酸钾滴定法
B. 溴量法
C. TCL
D. NaNO2
E. 比色法
第四十九页，共一百三十九页。
例2. 能和