紫马铃薯花色苷的超声辅助提取工艺优化.doc

紫马铃薯花色苷的超声辅助提取工艺优化
刘德明 张莹 邬克彬 董新荣 刘永贤 摘要: 以花色苷含量为响应指标,采用响应面法优化紫马铃薯中花色苷超声辅助提取工艺,结果表明,%、、、、 min提取紫马铃薯中的花色苷,并参考刘玮等的方法[23]测定花色苷含量。
响应面法优化超声辅助提取紫马铃薯花色苷工艺及试验验证
根据单因素试验结果,以磷酸浓度、超声时间、料液比为超声辅助提取紫马铃薯花色苷的3个主要影响因素,以花色苷收率为响应值,采用Design-Expert -Behnken方法设计试验,因素水平见表1。在此基础上,按照响应面法优化条件,对紫马铃薯花色苷提取条件进行平行试验验证。
2 结果与分析
超声辅助提取紫马铃薯花色苷提取溶剂的筛选
由图1可知,盐酸在较低的浓度下对紫马铃薯[LL]花色苷有较好的提取效果,但考虑盐酸具有一定的挥发性,不适合用于工业生产;乙酸在高浓度条件下对紫马铃薯花色苷有较好的提取效果,%磷酸、%柠檬酸溶液的提取效果;%%柠檬酸溶液提取紫马铃薯花色苷的效果较为接近,%柠檬酸溶液提取花色苷,虽然效果较好,但生产成本偏高。考虑磷酸的酸性[](ka1=×10-3、ka2=×10-8、ka3=×10-13,ka为弱酸电离常数)与柠檬酸(ka1=×10-4、ka2=×10-5、ka3=×10-7)较为相近,且两者均具有较好的络合能力,通过综合比较,筛选出磷酸溶液为提取紫马铃薯花色苷的最优提取溶剂。 超声辅助提取紫马铃薯花色苷单因素试验
[CM(20]由图2、图3、图4可知,随着磷酸浓度的增加、料液比的减小、超声时间的延长,紫马铃薯提取液中的花色苷含量呈先升后降趋势,%、料液比为1 g ∶5 mL、超声时间为25 min条件下紫马铃薯中花色苷收率相对最高, 2、 0、 2 mg/g。考虑超声时间为20 min 5 mg/g,与超声时间为25 min时差别较小,结合成本因素,%、料液比为1 g ∶5 mL、超声时间为20 min为紫马铃薯中花色苷相对较好的提取条件。
响应面法优化超声辅助提取紫马铃薯花色苷工艺及试验验证
回归模型与方差分析 在单因素试验结果的基础上,以磷酸浓度(A)、超声时间(B)、料液比(C)为自变量,花色苷收率(Y)为响应值,运用Design-Expert软件对表2试验数据进行回归拟合,得到以花色苷收率为响应值的回归方程。
Y=- 15+ 19A+ 49B+ 17C+ 75×10-3AB+ 75×10-3AC+ 25×10-3BC- 86A2- 09B2- 78×10-3C2(R2= 8)。
由表3及回归方程可知,回归模型P值 < 1,表明回归模型极显著(P<); 9,>,说明模型失拟项不显著;模型相关系数R2= 8,%的变化, 拟合程度相对较好,[KG*8]可用该模型分析及预测紫马铃薯中花色苷的收率;结合各因素F值大小可知,3个因素对紫马铃薯花色苷提取的影响表现为超声时间>磷酸浓度>料液比。
因素交互作用分析 由图5-a可知,超声曲面随时间的变化更陡, 说明超声时间对花色苷收率的影响比磷酸浓度更为明显;料液比一定时,超声时间为15~20 min、%~% 时花色苷收率有极大值。由图5-b可知,在控制超声时间不变的情况下,磷酸浓度对花色苷收率影响比料液比更为明显;料液比为1 g ∶3 mL~1 g ∶7 mL、%~%时花色苷收率有极大值。由图5-c可知,在控制磷酸浓度不变的情况下,超声时间对花色苷收率的影响比料液比更为明显;料液比为1 g ∶3 mL~1 g ∶7 mL、超声时间为15~25 min时花色苷收率有极大值。
验证结果 通过响应面法优化试验得到,紫马铃薯中花色苷的最佳提取工艺参数是磷酸浓度为 %、液料比为1 g ∶ mL、提取时间为 min,实际应用时调整为提取时间19 min、料液比1 g ∶5