射线衍射方法.ppt

关于射线衍射方法
第一张，共五十一张，创建于2022年，星期二
照相法
衍射仪法
多晶体衍射方法

许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。
4）面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。
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6. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定，即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面
(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，
又称衍射花样指数化。
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晶面间距
布拉格方程
立方晶系衍射花样指数标定
m——衍射晶面干涉指数平方和
对于同一底片同一(物)相各衍射线条的sin2(从小到大的)顺序比
(因2/4a2为常数)等于各线条相应晶面干涉指数平方和(m)的顺
序比，即
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立方系不同结构类型晶体因系统消光规律不同，其产生衍射各晶面的m顺序比也各不相同。
立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
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X射线衍射仪是采用以特征X射线照射多晶样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。优点：检测快速，工作效率高。操作简单，数据处理方便，精度高，自动化程度高。应用范围广泛。（如高温衍射工作）
二. 衍射仪法
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送水装置
X线管
高压
发生器
X线发生器(XG)
测角仪
样品
计数管
控制驱动装置
显示器
数据输出
计数存储装置(ECP)
水冷
ＨＶ
高压电缆
角度扫描
a. 粉末衍射仪的构造
1. 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置
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常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪。
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X射线测角仪结构示意C-计数管 D-样品 E-支架 F-接收(狭缝)光栏 G-大转盘(测角仪圆) H-样品台 M-入射光栏 O-测角仪中心 S-管靶焦斑
D
M
F
C
θ在－100o～＋165o
测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS，X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以O为圆心的圆周上.
当试样围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度的两倍绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出
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2. 辐射探测器
衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。
探测器的种类：用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。
　　闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的计数器。
要求定量关系较为准确的情况下****惯使用正比计数器，盖革计数器的使用已逐渐减少。
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1）正比计数器　 X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。
图6-12　正比计数器结构示意图
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2）闪烁计数器　　闪烁计数器是利用X射线激发某些晶体的荧光效应来探测X射线的。它由首先将接收到的X射线光子转变为可见光光子，再转变为电子，然后形成电脉冲而进行计数的。　　　　它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。
闪烁计数器结构示意图
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3、X射线检测记录装置
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4. 计数测量