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第一章药物分析与药品质量控制
♦药物分析定义：药物分析指运用物理、化学、物理化学、生物学及微生物学等方法和技术 研究化学结构己经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。
♦药物分析的基本任务：
1、 药品质量检验工作
2、 沉淀
10、 铉盐
1） 加氢氧化钠，加热，产生氨臭，遇水湿的红色石蕊变蓝，并可以使***亚***滤纸变黑
2） 加碱性碘化***钾试液1滴，生成红棕色沉淀
♦光谱法鉴别
1、 紫外-可见分光光度法
1） 此类药含有共辑结构
2） 200-400为紫外光区；400-760为可见光区
2、 红外分光光度法
中红外区常用于药物的质量控制，-25um （按波数计为4000-400cm」）
常用漠化钾压片，对于***化物，常用***化钾压片
3、 色谱法
1） 薄层色谱法（TLC）
Rf=M基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的距离
2） 气相色谱（GC）
常用的检测器：为火焰离子化检测器
燃气：氢气
助燃气：空气
检测器温度高于柱温，并不得低于150°C,通常为250-350°C
3） 高效液相（HPLC）
检测器：可变波长的紫外-可■见光检测器
第三章药物的杂质检查
♦杂质检查方法
1） 对照法
2） 灵敏度法（结果不得出现阳性反应）
3） 比较法（与规定比，不得更大）
4） 杂质限量的计算 杂质限量=杂质的最大允许量/供试品量X100%=CV/S -100%
♦一般杂质的检查方法
1、铁盐
与硫氤酸盐作用生成红色可溶性的配离子
♦重金属的检查方法（分三法）
第一法：硫代乙酰***法（适用于溶于水，稀酸和醇的药物）
原理：硫代乙酰***在弱酸性条件下（）,水解产生硫化氢，与药物中的重金属反应生成 黄色到棕色的硫化物混悬液
注意：1）供试品有颜色，可在对照品管中加少前:稀焦糖溶液
第二法：炽灼破坏后的硫代乙酰***法（适用于含芳环，杂环，及不溶于水稀酸和醇的药物） 注意：炽灼温度500-600°C；含钠和含***的药物炽灼时腐蚀瓷堪垠，应改为石英堪堪和钳坨 堪或硬质玻璃蒸发皿。
第三法：硫化钠法（适用于溶于碱性水溶液的药物）
♦神盐的检查
1、 古蔡氏法（第一法）
原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的神盐反应成神化氢，遇漠化***试纸产生 黄色到棕色的伸斑。
注意1）导气管中加入乙酸铅棉花的作用是吸收硫化氢。
2）反应中加入碘化钾和***化亚锡的作用
①五价伸还原为三价神，加快反应
⑤碘化钾被还原为碘，碘被***化亚锡还原为碘离子，碘离子与锌反应成配离子，有利 于碑化氢的生成
①***化亚锡与锌粒表面形成锌锡齐，使氢气不断产生，有利于砰斑形成
④碘化钾和***化亚锡还可以抑制锐化氢的形成
。原理：在盐酸中的***化亚锡将碑盐 还原成棕褐色的胶态伸。
2、 二乙基二硫代氨基甲酸酸银（Ag-DDC）法（第二法）
原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的神盐反应为神化氢，神化氢还原二乙基 二硫代氨基甲酸银为红色胶态银。
♦溶液颜色检查法
第一法：目视比色法。是将供试品溶液与标准品溶液进行对比的方法。标准比色液的配制： 重格酸钾液（黄色）、硫酸铜液（蓝色）、***化钻液（红色）
第二法：分光光度法。控制药物在某波长处的吸光度。
第三法：色差计法。（目视比色法难以准确判断及供试品与标准比色液调不一致时采用此法。
♦易炭化物：指遇到硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
♦澄清度检查
浊度标准液的制备：，甲醛与朋••缩合成不溶于 水的甲醛踪白色浑浊。
判断：澄清：供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同， 9浊度标准液。
几乎澄清：-1号浊度标准液之间
♦炽灼残渣：有机药物经加硫酸，高温炽灼破坏，成为挥发性物质逸出或挥发性的无机药物 挥发，遗留的非挥发无机杂质成为硫酸盐。
♦干燥失重测定法
1、 常压恒温干燥法（烘箱干燥法）本法适用于对热稳定的药物，干燥温度为105°C
2、 干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或升华的药物，常用的干燥剂：硅胶，五氧化二 磷及无水氧化钙。
3、 减压干燥与恒温减压干燥 本法适用于熔点低，对热不稳定或水难驱除的药物。温度60r ♦水分测定法
费休法，用于测定药物中的结晶水，吸附水和游离水。适用于对热不稳定或难以用干燥失重 法测定药物中的水分的测定。费休试液包括碘，二氧化硫，无水毗呢和无水甲醇。
甲苯法（适用于颜色较深的药品的水份测定）
♦残留溶剂测定法
.（2010）规定用气相色谱法检查残留溶剂。
第四章 药物定量分析与分析方法