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分光光度计的检定
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本帖最后由 zfxly 于 2009-4-28 15:35 编辑
俺对自己总结的检定的一些方法总结如下,希望对大家有个参考. 注:以下仅代表个人观点.
检定规程规定:检定周期为半年,两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年. 1 波长准确度的检验
仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间的误差.
:一般采用窄吸收的溶液,滤光片或蒸汽或放电灯泡发射的射线来校准.
一般绘制镨铷滤光片的吸收光谱曲线,.
若相差±3nm以上,调节校正螺丝;若相差±10nm以上,重新调整钨灯灯泡位置或检修单色器的光学系统.
个人认为,以上指标对老仪器比较适用,比如721,7230等,如果现在比较好的一些仪器出现那么大的差别,,还没有一个定论,一般要小于0±,就是不能用老的指标来衡量新的仪器,这是非常不科学的. (建议:别的一些指标,有用滤光片的,也有用溶液的,不过据我所知,现在用滤光片已经成为主流,就我个人而言,,滤光片的波长非常准确,而且非常稳定,,那就是价格比
,溶液则比较便宜,在市场经济高度发达的今天,,用溶液就可以了.)

用苯蒸汽的吸收光谱曲线.(不过现在均改用滤光片,苯有毒,对人对环境都有危害,而且苯蒸汽挥发扩散不均匀)
具体做法是:在吸收池里滴一滴液体苯,盖上吸收池盖,待苯挥发充满整个吸收池后,,表示仪器波长误差,必须加以调节.
(俺以2550为例进行说明)
波长准确度利用氘灯的特征峰的波长进行检查,2 个峰分别位于 nm 和 nm,
F线
测定方式: 能量
记录范围: 0 (低)~100 (高)
波长范围: 660 (开始)~650 (结束)
扫描速度: 中等
采样间隔: 自动
选择仪器参数表设置测定参数如下:
灯:D2 (氘灯)
检测器: PM
PM 增益:2
狭缝宽:
采样间隔:自动
UV2550 峰的波长应该在 nm ~ nm.
C线
再次用相同的步骤对测定氘灯的另一个特征峰:
记录范围: 0 (低) ~ 10 (高)
波长范围: 490 (开始) ~ 480 (结束)
本例中, nm ~ nm,
操作及谱图
2 波长重复性检验
重复使用同一波长,.
(温度、扫描速度、狭缝宽度等),每隔一定时间,对某一吸收光谱的缝位重复测量一次,然后求出测量值的相对标准偏差,该相对标准偏差的的平均值表示波长的重复性.
3透射比正确度的检查
通常用硫酸铜、硫酸钴铵