环境监测实验
熊双莲、刘名茗
实验一化学需氧量
一、实验目的
掌握***钾测定COD方法
测定南湖水中COD并进行评价
二、实验原理
强酸性溶液中,用***钾氧化水样中的还原性物质,过量的***钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的***钾,求出水样的化学需氧量
三操作步骤
20ml水样于锥形瓶
混 匀
HgSO4
消除Cl-干扰
(1/6K2Cr2O7)10mL
混匀,接上回流装置
混匀,加热回流2h
沸石
冷却
加入80mL水于反应瓶中
取下锥形瓶
(NH4)2Fe(SO4)2滴定,蓝绿红棕
四计算
CODcr (O2,mg/L)= (V0-V1) ×c×8×1000
V
式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V——水样的体积(ml);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
五注意事项
,溶液中***钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
实验二高锰酸盐指数
一、实验目的
掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤
二、实验原理
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。
三、实验方法与步骤
100mL水样于锥形瓶
(1+3)H2SO4
混匀
(1/5KMnO4)
沸水浴30min
(1/2Na2C2O4)
褪色
(1/5KMnO4) 回滴
终点微红色
四计算
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]×M×8×1000
100
式中,V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L);
8——氧(1/2 O)摩尔质量。
高锰酸盐指数(O2,mg/L)
={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10] ×c}×M×8×1000
V2
式中,V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);
V2——分取水样量(ml);
c——稀释的水样中含稀释水的比值
五、实验注意事项
:水样采集后,应加入硫酸使pH调至<2,以抑制微生物活动。
,必要时,应在0-5℃冷藏保存,并在48 h内测定。
3. 在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。
,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
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