药物检测分析技术课件.ppt

药物检测分析技术
张庆英
第1页，共37页。
岗前培训
基本要求
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《中国药典》等质量标准，并能准确确定指定药物，共37页。
进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：
（三）国外药典
1．美国药典与美国国家处方集
美国药典
The United States Pharmacopoeia，缩写USP，2000年为24版，即USP（24）
美国国家处方集
The National Formulary，缩写NF，2000年为19 版，即NF（19）
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二者合并为一册，缩写为 USP（24）—NF（19）
USP（25）—NF（20）系2002年亚洲版，为亚洲版专版药典首版
2．英国药典
British Pharmacopoeia，缩写BP，2000 年版，即BP（2000）
3．日本药局方 缩写JP，目前为14 版，即J（14）
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4．欧洲药典
European Pharmacopoeia，，目前为第三版，2000年增补本。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充
5．国际药典
The International Pharmacopoeia，，目前为第三版，由世界卫生组织（WHO）颁布
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三、药品检验工作的基本程序
药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
（一）取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性
1. 基本原则 均匀、合理
2. 特殊装置 如固体原料药用取样探子取样
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3. 取样量 设样品总件数为x
当x≤300时，
当x> 300时，
当x≤3时，每件取样
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(二) 性状（Description）
性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。
1. 外观、臭、味和稳定性；
2. 溶解度；
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物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。
3. 物理常数
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例：阿苯达唑
[性状]本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在***或三***甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。
熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为206～212℃，熔融时同时分解。
吸收系数 取本品约10mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加冰醋酸5ml 溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在295nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为430 ～458 。
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(三) 鉴别（Identifcation）
判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。
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例：阿苯达唑
【鉴别】 (1) ，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
(2) ，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。
(3) 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm 的波长处有最小吸收。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1092 图）一致。如发现在1380cm<-1>处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。
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(四)检查
包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。
纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of