【精品课件】中药制剂的含量分析.ppt

【精品课件】中药制剂的含量分析
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§1 样品的处理
样品的分离纯化
沉淀法
复方益母草口服液中水苏碱的含量测定
利用雷氏盐（硫***酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可液、酒剂、酊剂、注射剂等
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
丸剂预处理
蜜丸的处理
***（大蜜丸）中炙甘草的测定
取本品18g，加硅藻土10g，研匀，加乙醇60ml，超声处理
30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用***振
摇提取2次，每次10ml，弃去***液，用水饱和的正丁醇振摇
提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤
3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml
使溶解，作为供试品溶液。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
片剂预处理
赋形剂（淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等）的影响
※ 结果以每片中含被测成分的重量来表示。
复方丹参片中丹参***IIA的TLC测定
取本品20片，精密称定重量，研细，精密称出细粉适量（约相
当10片的重量），置100ml索氏提取器中，加***100ml，置
50°C水浴中回流提取3h，提取液在水浴上蒸干，残渣用乙醇
溶解并移至5ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试
液。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
颗粒剂预处理
糖、糊精等辅料的影响
板蓝根冲剂中靛玉红的TLC测定
取研匀的冲剂样品35g，精密称定，置烧瓶内，加***仿置水浴中
回流提取3次（50，25，25ml），合并滤液于蒸发皿中，蒸干，
残留物用***仿定容至2ml，备用。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
散剂预处理
药材粉末入药，而且分布也不均匀
→ 注意取样的代表性
九分散中士的宁的含量测定
取本品10包，混合均匀。取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，
精密加***仿20ml与浓氨试液1ml，轻轻摇匀，称重，于室温放置
24小时，再称重，补足***仿减失的重量，充分振摇，滤过。精密
量取续滤液10ml，用硫酸溶液（3→100）分次提取，至生物碱
提尽，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，
用***仿分次提取，合并***仿液，蒸干，放冷，残渣中精密加***仿
5ml使溶解，作为供试品溶液。
，-。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
栓剂预处理
基质（油脂性基质和亲水性基质）的干扰
双黄连栓（小儿消炎栓）中绿原酸、黄芩甙的测定
取本品1粒, 加水20ml, 置温水浴中，用10%的氢氧
～， 使熔化，置冷处使基
质凝固，滤过，取滤液10ml，加无水乙醇4ml，至
水浴中振摇数分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理
滴丸剂预处理
基质（水溶性基质和水不溶性基质）存在引起的干扰
复方丹参滴丸中三七的测定
取本品40丸，加甲醇10ml，振摇10分钟，于4℃放
置24小时，使聚乙二醇析出完全，滤过，取滤液作为
供试品溶液
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
半固体中药制剂的预处理
糖浆剂、煎膏剂预处理
萃取法、柱层析法、蒸馏法、加惰性材料（硅藻土、纤维素等）处理，再用溶剂提取
健儿糖浆中总黄***的定量分析
将糖浆用盐酸调节pH至1～2，再用醋酸乙酯萃取后
测定。
止咳糖浆中盐酸***的含量测定
取一定量糖浆，加氢氧化钠碱化，进行蒸馏，收集
馏出液作为供试品溶液。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
液体中药制剂的预处理
摇匀后再取样
合剂与口服液（水性液体制剂）的预处理
合剂含杂质量较大，直接分析困难
口服液杂质含量相对较少，可直接进行分析或经净化分离后分析
西洋参精口服液中人参总皂甙的含量测定（TLC）
精密移取待测样品10ml，加入到处理好的大孔树脂柱上，加蒸馏
水80ml洗柱，洗液弃去，再用70%乙醇100ml洗柱，收集洗脱
液，于80°C低温水浴上蒸干，残留物用甲醇定容于10ml容量瓶
中。
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
液体中药制剂的预处理
酒剂与酊剂（醇性液体制剂）的预处理
杂质较少，前处理较简单
常用的净化方法：加热蒸去乙醇，然后再用有机溶剂萃取或柱层析。
远志酊中远志皂甙元的含量测定（TLC）
精密吸取本品25ml，置100ml标准磨口烧瓶中，减压蒸去溶剂，
放冷，加50ml甲醇，密塞后超声振荡20min，放置过夜。精密
吸取上清液20ml，加