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电子探针显微分析方法课件.ppt


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电子探针显微分析方法(EPMA)
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引言
重要性: 电子探针是材料研究中非常有用的仪器,可以解决材料显微结构-配方-工艺-性能关系的许多关键问题。是新材料研制和材料改性的主要研究手段之一。材料研究者必须空间分辨率(微束分析空间特征的一种度量,通常以激发体积表示 )是几个立方μm范围, 微区分析是EPMA的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X光荧光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
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元素分析范围广
电子探针的WDS、EDS所分析的元素范围一般都从硼(B)——铀(U)。氢和氦原子只有K层电子,不能产生特征X射线 。锂(Li)虽然能产生X射线,但产生的特征X射线波长太长,无法进行检测。电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素,现在EDS也可以分析Be,但因为Be X射线产额非常低,谱仪窗口对BeX射线吸收严重,透过率只有6%左右,所以Be含量低时很难检测到。
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定量分析准确度高
EPMA是目前微区元素定量分析最准确的仪器,检测极限(特定分析条件下,能检测到元素或化合物的最小量值)一般为(-)%, 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,但由于所分析的体积小,检测的绝对感量极限值约为10-14g,主元素定量分析的相对误差为(1—3)%,对原子序数大于11的元素,含量在10% 以上的时,其相对误差通常小于2%。
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不损坏试样、分析速度快
EPMA可自动进行多种方法分析,并自动进行数据处理和数据分析,对含10个元素以下的试样定性、定量分析,新型EPMA测量试样的时间约30min可以完成。如果用EDS进行定性、定量分析,几min即可完成测量。对表面不平的大试样进行元素面分析时,还可以自动聚焦分析(选购件)。
分析过程中一般不损坏试样,试样分析后,可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试,这对于文物、宝石、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。
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EPMA分析的基本原理
EPMA是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面,用X射线能谱仪或波谱仪,测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长与强度, 从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
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电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征X射线等 。
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电子与物质相互作用
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电子与物质相互作用
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各种信息在试样中的穿透深度
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二次电子逸出深度小于10nm
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二次电子特点
入射电子与试样中弱束缚价电子非弹性散射结果而发射的电子,称二次电子。
特点:
1、能量比较低(小于50eV),仅在试样表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面。
2、图像无阴影效应;
3、易受试样表面状态、电场和磁场的影响;
4、SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数, θ 为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,θ角越大,产额越高,所以对试样表面状态非常敏感;SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。
5、二次电子用于观察表面形貌、电畴和磁畴等。
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二次电子探测器
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背散射电子特点
背散射电子是指入射电子与试样相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的高能电子。其能量接近于入射电子能量( E。)。背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加,IZ2/3-3/4。所以,背散射电子信号的强度与试样的化学组成有关,即与组成试样的各元素平均原子序数 有关。
分辨率远低于SEI。
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BE、SE的信号强度与Z的关系
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背散射电子逸出深度
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背散射电子成份像和形貌像
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背散射电子成分像的主要用途
观察单晶表面生长条纹和生长台阶。
观察未腐蚀试样的抛光面元素及相分

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  • 时间2022-08-08