《预处理讲》.ppt

复****br/>采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。
分类：
根据样品有关成分性质的不同，可采用 浸提法、 萃取法。
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1. 浸提法
浸提法的机理：
用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。
浸提法对所采用的提取剂的要求：
提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。
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常用的提取剂有：
无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；
有机溶剂：如乙醇、***、***仿、***、石油醚等。
在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。
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2. 萃取法
萃取法的机理：
利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。
萃取效率
由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。
所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。
萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。
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（三）、挥发和蒸馏分离法
挥发和蒸馏分离法的机理：
利用物质的挥发性的差异进行分离。
应用：
可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。
分类：
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。
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1. 常压蒸馏
适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。
2. 减压蒸馏
用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。
3. 水蒸气蒸馏
可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。
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（四）、色层分离法
定义：
色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。是一种物理化学分离方法。
优势：
这种方法不仅分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。
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色层分离法的机理：
分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。
分类：
根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。
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（五）、离子交换分离法
离子交换分离法的机理：
利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。
离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。
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应用：
离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。
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离子交换剂的分类：
主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。
离子交换树脂的分类：
按性能可分为七类阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、鳌合树脂、大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂和纤维交换剂。
离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。
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（六）、沉淀分离法
沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。
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（七）、皂化法和磺化法
皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。
油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。
磺化和皂化的反应式如下：
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（八）、浓缩
浓缩的原因：
食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓