液相色谱故障诊断.ppt

液相色谱故障诊断
I. 常见问题
基线噪音
可能的原因：
流动池脏
检测器灯有问题
如果是周期性的，电压或泵的脉冲
温度对检测器的影响
气泡经过检测器
Time (min.)
出现，很难证实其确实存在。
规则二∶一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因
素与问题之间的关联。
规则三∶恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题
之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。
否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费。
规则四∶尝试预测将来可能发生的问题。利用成功的故
障排除经验来改善您目前的预防保养工作,使现
有问题再发率降至最低。
规则五∶养成记录的好****惯。一个好记录是成功地进行
故障排除的关键。
色谱图常见问题
色谱图常见问题主要有两类:
色谱峰峰形异常问题
例如负峰,宽峰,肩峰,双峰,峰形不对称等
色谱峰保留时间问题
保留时间不稳定等
色谱图常见问题分析(一)
色谱峰峰形异常问题:
色谱图中未出峰:
进样问题:未进样或样品分解
流动相问题:泵未输液或流动相不正确
检测器设置不正确,或检测器有问题
一个或几个峰是负峰
流动相吸收本底高
进样过程中进了空气
离子对分离中的系统峰
样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相
色谱图常见问题分析
色谱峰峰形异常问题:
峰比预想的要小
样品粘度过大
进样器有问题或进样体积有误
检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
检测器输出未置零
用了不正确的检测器输出信号
检测池被污染
检测器的灯可能有问题
色谱图常见问题分析(一)(续)
色谱峰峰形异常问题:
双峰或肩峰
进样量或样品浓度过大
保护柱或色谱柱进口堵塞
保护柱或色谱柱污染或失效
前伸峰
进样量或样品浓度过大
溶样的溶剂相对于流动相太强
保护柱或色谱柱污染或失效
色谱图常见问题分析
色谱峰峰形异常问题:
拖尾峰
保护柱或色谱柱问题:污染或失效(选择合适的柱子)
进样问题
检测器时间常数不正确
平头峰
检测器设置不正确
进样体积太大或样品浓度太高
色谱峰保留时间问题:
保留时间飘忽不定(各次运行之间)
系统不稳定或未达化学平衡
泵压力不稳(泵头里有气泡)
进样体积过大或样品浓度过大
温度波动
流动相混合不均匀
色谱柱被污染
色谱图常见问题分析
色谱峰保留时间问题:
保留时间增加或减少(各次运行之间)
系统不稳定或化学平衡不足
泵流速变化
温度变化
色谱柱污染,柱效下降
流动相被污染
溶剂入口过滤器堵或管路堵塞
系统渗漏
色谱图常见问题分析(二)(续)
色谱图常见问题分析(二)(续)
色谱峰保留时间问题:
保留时间改变到一个新的恒定值
流动相不正确或其组成不正确
泵流速变化
实际输液的流速不正确(泵失灵或故障)
环境温度变化；柱温不正确
色谱柱尺寸或类型不正确
色谱柱被污染
流动相含有稳定剂或稳定剂发生变化
输液系统的梯度滞后体积不正确
色谱图常见问题
色谱图常见问题主要有两类:
色谱峰峰形异常问题
例如负峰,宽峰,肩峰,双峰,峰形不对称等
色谱峰保留时间问题
保留时间不稳定等
色谱图常见问题分析
色谱峰峰形异常问题:
色谱图中未出峰:
进样问题:未进样或样品分解
流动相问题:泵未输液或流动相不正确
检测器设置不正确,或检测器有问题
一个或几个峰是负峰
流动相吸收本底高
进样过程中进了空气
离子对分离中的系统峰
样品组分的吸收(RI或UV)低于流动相
色谱图常见问题分析(一)(续)
色谱峰峰形异常问题:
所有的峰均为负峰:
信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒
光学装置尚未达到平衡
所有的峰都是宽峰
系统未平衡或未达到化学平衡
溶样的溶剂比流动相强很多
色谱柱类型或尺寸不正确
色谱柱或保护柱被污染或降级
温度变化对色谱柱的影响
色谱图常见问题分析(一)(续)
色谱峰峰形异常问题:
较早洗脱的峰呈宽峰
进样体积过大或样品浓度太高
进样器有问题,定量环(Loop)大小不合适
在线过滤器,保护柱,色谱柱或管路堵塞
管路问题:内径不对或切管不正确
管路连接问题:接头或锥箍不正确
检测器时间常数不正确
色谱图常见问题分析(一)(续)
色谱峰峰形异常问题:
峰比预想的要小
样品粘度过大
进样器有问题或进样体积有误
检测器设置不正确,定量环(Loop)体积不正确
检测器输出未置零
用了不正