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扫描电镜第二期理论知识培训.ppt


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扫描电镜第二期理论知识培训
信号收集及显示系统
SEM中的三种主要信号
二次电子:二次电子一般都在表层5-10nm深度范围内发射出来, 100,000× (1μm)2
三. SEM的主要性能指标
*
(2)分辨率 :
样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。
如何测量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。
影响SEM图像分辨率的主要因素有:

①扫描电子束斑直径 ;
②入射电子束在样品中的扩展效应;
③操作方式及其所用的调制信号;
④信号噪音比;
⑤杂散磁场;
⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。
二次电子像的分辨率约为5-10nm,背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。
d0临界分辨本领,
电子束的入射角
(3)景深
*
扫描电子显微镜景深
四、常规SEI观察样品的制备
样品桩
导电胶
金属样品
粉末样品
导电膜
双面胶带
样品制备
一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时,会产生严重的荷电现象,影响对样品的观察,因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。
在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象,换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤;增加二次电子的产率,提高图像的清晰度;并可以掩盖基材信息,只获得表面信息。
一般金属层的厚度在10nm,不能太厚。
镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ,得不到样品表面的真实信息。
假如样品镀层太薄,对于样品表面粗糙的样品,不容易获得连续均匀的镀层,容易形成岛状结构,从而掩盖样品的真实表面。
样品制备
离子溅射也是常用的表面镀膜方法
其溅射原理见图。
与真空蒸发相比,当金属薄膜的厚度相同时,利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小,岛状结构小的特点。
表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。
样品制备
对于其它导电性好的样品如金属,合金以及半导体材料,薄膜样品基本不需要进行样品处理,就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁,如果被污染容易产生荷电现象。
对于需要进行元素组成分析的样品,一般在表面蒸发轻元素作为导电层如:金属铝和碳薄膜层。
对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。
样品制备
电镜的使用技巧及注意事项:
下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项:
1、做电镜图片一般在高倍数下就行调节,调好后直接可以转到低倍数拍摄,无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁(像散),这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。
2、粉末样品的电镜试样的制备。把粉末样品直接粘在导电胶上,用干净的玻璃片压平,用洗耳球吹,吹不掉即可,对于不导电的粉末样品进行表面喷金;对于镶嵌的试样,可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面,及可与底座形成回路。
3、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质,在做电镜试验时,应注意电子束尽量短时间内打在样品上,速度尽量快,拍完照片后速度改变电子束位置,防止击打在不导电位置处导致样品放电,损害电镜。
4、不导电的样品检验前须表面喷金处理;
5、荷电效应,如果样品不导电(生物样品一般不导电),此时样品会因吸收电子而带负电,就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射,这些会对图像产生严重影响,此称荷电效应。它会对图像产生一系列的影响: ①异常反差。 由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分变暗。 ②图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像畸变或出现阶段差。 ③图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。 ④亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线。
通过长期、大量的实验,我们发现减少荷电效应的方法: ①导电法。 用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电,使吸收电子通过样品台流向“地”,从而消除荷电效应。生物样品几乎都采用这种方法,但不是能完全消除。 ②降低电压法。 把加速电压降低,入

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  • 时间2022-08-10