显微分析技术电子显微镜2.ppt

显微分析技术电子显微镜2
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。
焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。
焦深
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
△F——焦深；
d ——电子束直径；
2a——
显微分析技术电子显微镜2
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。
焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。
焦深
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
△F——焦深；
d ——电子束直径；
2a——物镜的孔径角
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。
衬 度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。
表面形貌衬度
原子序数衬度
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
扫描电子显微镜的样品制备
金属涂层法
离子刻蚀
金属涂层法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。
应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。
离子刻蚀
化学刻蚀法
应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。
酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟***、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。
◆
◆
◆
用扫描电镜观
察拉伸情况
喷金的样品
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像
可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。
②背反射电子像
可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。
③X射线元素分布像
可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析
与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。
扫描电子显微镜的应用实例
图中表明催化组分由表及里沿径向呈下降趋势。
一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外)
两者的微双形态呈明显的不同
***化亚铜微观形态的观测
催化剂线扫描图
一种PVC粉料的形貌观测
ABS脆件断裂后微观形态的观测
扫描电子显微镜的应用实例
扫描隧道和原子力电子显微镜
扫描隧道和原子力电子显微镜，是1986年诺贝尔物理学奖获得者宾尼和罗雷尔相继发明创造的。
扫描隧道电子显微镜简称STM。
在性能上，，故可用来确定表面的原子结构。测量表面的不同位置的电子态、表面电位及表面逸出功分布。
此外，还可以利用STM对表面的原子进行移出和植入操作，有目的地使其排列组合，这就使研制纳米级量子器件、纳米级新材料成为可能
◆
◆
◆
扫描隧道和原子力电子显微镜
扫描隧道电子显微镜主要用于导体的研究，而原于力电子显微镜不仅用于导体的研究，也可用于非导体的研究。在制造原理上，两者的基础是相同的。
两者在应用上的主要区别：
原子力电子显微镜简称AFM
在真空环境下测量，，，主要用于测量绝缘材料表面形貌。此外，用AFM还可测量表面原子间力、表面的弹性、塑性、硬度、粘着力