水源水中百菌清卫生标准.doc

水源水中百菌清卫生标准
GB11729 - 89
中华人民共和国国家标准
Hygienic standard for chlorothalonilein drinking water sources
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水源水中百菌清的最高容许浓度。
本标准适用于生产和使用百菌清周围的生活饮用水源水,以及大面积喷洒百菌清森林地区的生活饮用水源水。
2 标准的限值
水源水中百菌清卫生标准(最高容许浓度) 。
3 监测检验方法
本标准采用气相色谱法监测水源水中百菌清,见附录A (补充件)。
4 标准的监督执行
各级卫生防疫站或各级环境卫生监测站负责监督本标准的执行。
附录 A
气相色谱法(补充件)
A1 原理
百菌清农药在一定的色谱条件下,保留值不变,而出峰高度与该样品中含量成正比,因此以保留值为定性指标,以峰高为定量依据,计算出样品中百菌清农药的含量。
A2 仪器
100 型气相色谱仪。
氢焰离子化鉴定器。
KD 浓缩器。
、具玻璃砂芯层析柱。
A3 试剂
苯(分析纯)。
环已烷(分析纯)。
硅藻土。
弗罗里硅土。
中性氧化铝(60~ 80 目) 。
无水硫酸钠。
氟橡胶Ⅱ。
1,2-丙二醇已二酸酯。
上试 101白色担体(60 ~ 80 目) 。
百菌清纯品。
A4 采样
采样用容器:5kg 白色塑料壶。
取水样 5L。
A5 分析步骤
样品萃取:取水样1L ,于分液漏斗中,分两次提取,每次加入苯 50mL ,剧烈振摇 150 次,静置分层后,分出苯层,再于水层中加苯 50mL,振摇攀?〢??>150 次,合并苯溶剂,于 KD 浓缩器中浓缩至约 10mL ,再进行纯化处理,如无浑浊现象,可继续浓缩至 1mL。
纯化:将浓缩至约10mL 萃取液,倒入装有吸附剂的层析柱中(柱中自下而上依次装入硫酸钠 2cm ,中性氧化铝 2cm ,弗罗里硅土 2cm,酸性硅藻土[硫酸:发烟硫酸:硅藻土= 1:1:7(V:V:W)]2cm ,无水硫酸钠 2cm ,并用淋洗剂(苯:环已烷=8:2 )淋洗后使用]。待萃取液液面降至上层无水硫酸钠层时,再用 100mL 淋洗剂分三次淋洗,收集淋洗液,同置于 KD 浓缩器中浓缩定容至1mL 。
气相色谱分析
填充色谱柱:采用1m 不锈钢柱,内填充经分层涂布的上试 101 白色担体[第一层为 5%(W/W) 的氟橡胶
Ⅱ丙酮溶液,第二层为 4%1 ,2 -丙二醇已二酸酯丙酮溶液]。装柱后于层析室温度 180°C 老化处理 8h 后使用。
色谱条件:层析室温度170±1°C ,检测室温度 250±5°C ,汽化温度 280±10°C ,出口温度 280±10°C ,氮气流速 50mL/min,氢气流速 120mL/min ,氧气流速 300mL/min ,仪器灵敏度 1000 ,走纸速度 ,电流195mA 。
进样:以10μL ,同时记录保留时间