三草酸合铁酸钾的制备与分析.docx

长江大学工程技术学院化学工程系
实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与剖析(8学时)
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法;
2、掌握确定化合物化学式的基来源理和方法;
3、综合训练无机合成、滴定剖析和重量
长江大学工程技术学院化学工程系
实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与剖析(8学时)
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法;
2、掌握确定化合物化学式的基来源理和方法;
3、综合训练无机合成、滴定剖析和重量剖析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体,易溶于
水而难溶于乙醇、***等有机溶剂,受热时,在110℃下可失去结晶水,到
230℃即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。它是一些有机反响很
好的催化剂,也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因而拥有工业生
产价值。
当前制备三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用
(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反响制取FeC2O4,反响方程式为:
(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4(s)+(NH4)2SO4+H2SO4
在过度K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4,即可制得产物:
FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(s)
反响中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转变为产物:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
该配合物的组成可经过重量剖析法和滴定方法确定。
(1)用重量剖析法测定结晶水含量
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(4)确定钾含量
根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3+的含量便可计算出K+含量。
三、实验仪器与试剂
仪器:剖析天平、烘箱等。
试剂:
24
-1
224
224
22
(ω为
HSO(6mol?L
)、HCO(饱和)、K
CO
(饱和)、HO
CHOH(
和
)、KMnO标准溶液(
-1
)、
mol?L
2
5
4
Zn粉
四、实验步骤
(一)三草酸合铁的制备
称取6gFe屑放入锥形瓶中,加20mL20%Na2CO3溶液,小心加热10min,
-1
用H2O洗涤2~3次,再加25mL6mol·LH2SO4溶液,水浴加热至几乎不再产
。水温应控制在80~90℃,反响过程中要适合补加H2O,以保持原体积[2]。结晶,抽滤至干,称量
称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中,加15mLH2O和1mL3mol·L加热溶解,再加25mL1mo1·L-1H2C2O4溶液,搅拌并加热至沸,静置得
积淀,倒出上层清液,加20mL蒸馏水,搅拌并温热,静置后倾出上层清
在上述积淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,迟缓滴加溶液,搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe(OH)3积淀产生]。滴完加H2O2
-1
3mL),并
至沸,再加8mL1mol·LHCO(先加5mL,然后慢慢滴加其余
2
4
溶液至沸。趁热过滤