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分光光度计
单光束分光光度计、双光束分光光度计
基本结构:光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
光源:
通常在可见光区用6~12V钨丝灯或卤钨灯发出波长为320~2500nm的连续光谱作为光源。
在近紫外区常采用氢灯或氘(dao2)灯发出180~375nm的连续光谱作为光源。
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分光光度计
单色器:
核心:色散元件
作用:将光源发出的连续光谱分解成为单色光的装置,分为棱镜和光栅,也可用滤光片。
吸收池
比色皿,是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃制成,使用时应注意保持清洁、透明、避免磨损透光面。在紫外区应使用石英比色皿。
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定量分析方法(但P93)
(1)标准曲线法
(2)标准加入法
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定量分析方法
(1)标准曲线法(但P93)
配制含不同浓度待测元素的系列标准溶液,分别测其吸收值,以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。在同样操作条件下测定试样的吸收值,从标准曲线查得试样溶液的浓度。
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定量分析方法
(2)标准加入法(但P93)
如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时,则在标准曲线线性范围内,可使用这种方法。
在环境样品中,各种污染物的含量一般在10-6或10-9甚至10-12级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。(但P391)
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定量分析方法
(2)标准加入法(但P93)
取四份?相同体积的试样溶液。从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液,稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对加入的标准溶液浓度作图,得到一条不通过原点的直线,外延此直线与横坐标交于c点,读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。
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消除物理干扰的方法:
1、配置相似组成的标准样品;
2、采用标准加入法:
C0 C1 C2 C3 C4 C5
A
C0C1C2 C3 C4 C5
Cx
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(但P91)
atomicabsorptionspectrometry,AAS
别名:原子吸收光谱法
简称:原子吸收法
使用仪器:原子吸收分光光度计
优点:
可测定70多种元素,测定快速、准确、干扰少、可用同一试样分别测定多种元素等
缺点:
测定不同元素时需更换光源灯(空心阴极灯),不利于多种元素的同时分析
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(但P91)
分类
火焰原子吸收法(FAAS)
测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素
对于含量低的清洁地面水或地下水,用萃取或离子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定,也可以用石墨炉原子吸收法测定
石墨炉原子吸收法(GFAAS)
含量低的地表水或地下水
测定灵敏度高于火焰原子吸收法,但基体干扰较火焰原子化法严重
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