IASK仪器分析考试题及.doc

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析练****br/>
题及

答案
第2章气相色谱分析



,用于定性分析的参数是

(

)
A保存值

B峰面积

C分别度

D半峰宽


,用于定量分析的参数是

(

)
A保存时间

B保存体积

C半峰宽

D峰面积


,应采纳以下哪一种气体作载气

,其成效最好?

(

)
AH2

BHe

CAr

DN

2


(

)
A浓度型检测器

B质量型检测器
只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
只对含硫、磷化合物有响应的检测器


,采纳以下哪一种气体作载气最适合?

(

)
AH2

BHe

CAr

DN

2
6、色谱法分别混淆物的可能性决定于试样混淆物在固定相中()的差异。
,

,

,

。
7、选择固定液时,一般依据(

)原则。
,

,

,

。
8、相对保存值是指某组分

2与某组分

1的(

)。
,

,

,

。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别正确。
;;。
10、理论塔板数反应了()。
;
;
;
。
11、以下气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(
)
;
??;
;
。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行以下哪一种(些)操作?(
)



D.(A)、(B)和(C)
13、进行色谱分析时,进样时间过长会以致半峰宽(
)。
,
,
,

14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(
)
,
。
。
的最高使用温度
15、分派系数与以下哪些要素相关(
)
;;;
、固定液的热力学性质相关。
二、填空题
,采纳非极性固定液,用气-液色谱分别同系物有机化合物,____________先
流优秀谱柱,_________后流优秀谱柱。
气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________
____________________________________________。
,分别非极性物质,一般采纳_________________固定液,试样中各组分按
________________分别,_____________的组分先流优秀谱柱,______________的组分后流出
色谱柱。
,采纳非极性固定液的气相色谱法分别有机化合物
,
_______________
先流优秀谱柱,_______________后流优秀谱柱。

,分别极性物质,
一般采纳______________固定液,
试样中各组分按
__________________分别,__________________的组分先流优秀谱柱
,____________的组分
后流优秀谱柱。
6、在气相色谱中,常以
和
来议论色谱柱效能,有时也用
、
表示柱效能。
7、在线速度较低时,_____________项是引转机谱峰扩展的主要要素,
此时宜采纳相对分子
量_______的气体作载气,以提升柱效。
8、在必定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分派达到的均衡,随柱温柱压变
化,而与固定相及流动相体积没关的是
________________________。假如既随柱温、柱压变
化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是
___________________________。
9、描述色谱柱效能的指标是
___________,柱的总分别效能指标是
__________。
10、气相色谱的浓度型检测器有
,
;质量型检测器有
,
;
此中TCD使用
气体时敏捷度较高;FID对_________
的测定敏捷度较高;ECD
只对
有响应。

,表示其保存时间越长。
(
)
。
(
)
,分子扩散成为影响柱效的主要要素。
(
)
,可选择极性固定相,按沸点大小次序出峰。
(
)
,单位柱长内,组分在两相向的分派次数越多,分别成效越好。
()
,毛细管色谱高柱效的原由之一是因为涡流扩散项
A=0。(
)
。
(
)
,但前提是仪器稳固性高和操作重复性好。
(
)
,平常采纳程序升温的方法来改良分别成效。(
)
;
柱后
采纳“尾吹”装置是因为柱后流出物的流速太慢。
(
)
答案
:



6、D7C8A
9B10D11B12D13B14D
15D

;高碳数的有机化合物。
,且在检测器中产生信号。
;沸点的高低;沸点低;沸点高。
;高沸点的有机化合物。;极性的大小;极性小;极性大。
6、理论塔板数(n),理论塔板高度(H),单位柱长(m),有效塔板理论数(n有效)
,,,分别度
TCD,ECD;FID,FPD;氢气或许氦气;大多有机物;有电负性的物质。
1、2、3、4、5、6、7、8、9、10
第3章高效液相色谱分析
一、选择题
()。
A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物
C所有有机化合物D所有化合物
,梯度洗脱合用于分别()。
A异构体B沸点周边,官能团相同的化合物
C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下边哪一种色谱方法中起主要作用(

)。
液一液色谱法B液一固色谱法
键合相色谱法D离子互换法
,提升色谱柱柱效的最有效门路是(
)。
A
减小填料粒度
B
适合高升柱温
C
降低流动相的流速
D
增大流动相的流速
(
)。
A
紫外汲取检测器
B
示差折光检测器
C
热导池检测器
D
荧光检测器
、高效、高速是现代液相色谱的特色,采纳高压主假如因为(
)。
A
可加速流速,缩短分析时间B
高压可使分别效率显着提升
C
采纳了细粒度固定相所致
D
采纳了填补毛细管柱
,以下检测器可在获取色谱流出曲线的基础上,同时获取被分别组分的三
维彩***形的是(
)。
A
光电二极管阵列检测器
B
示差折光检测器
C
荧光检测器
D
电化学检测器
(
)。
A
涡流扩散项
B
分子扩散项
C
传质扩散项
D
柱压效应
,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是(
)。
A
分子筛
B
硅胶
C
氧化铝
D
活性炭
(
)。
A
离子互换色谱
B
环糊精色谱
C
亲和色谱
D
凝胶色谱
,固体吸附剂合用于分别(
)。
A
异构体
B
沸点周边,官能团相同的颗粒
C
沸点相差大的试样
D
极性变换范围
12水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是(
)。
A
正相色谱法
B
反相色谱法
C
吸附色谱法
D
空间排挤色谱法
,组分的纵向扩散可忽视不计的是(
)。
A
毛细管气相色谱法
B
高效液相色谱法
C
气相色谱法
D
超临界色谱法
,(
)检测器不可以使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
(
)
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
三、填空题

技术近似于气相色谱中的程序升温,可是前者连续改变的
是流动相的
,而不是温度。
-液分派色谱中,关于亲水固定液采纳
流动相,即流动相的极性
_______________固定相的极性称为正相分派色谱。

化合物、极性
的先流出、
极性
的后流出。
,按其工作原理分为
和
两
大类。

加人流动相中,被分析样品离子与
生成中
性离子对,从而增添了样品离子在非极性固定相中的
,使
增添,从而改良分别成效。

和
以提升柱效。
,将
键合到
表面,此固定相当为化学键合固定相。
,
色谱特别适合于分别异构体,
洗脱方式合用于分
离极性变化范围宽的试样。
,利用凝胶的
与被分别组分分子
间的相对大小关
系,而分别、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只好经过选
择适合的
来实现。
,极性的
组分先出峰,极性的
组分后出峰。
三、判断题
。
(
)
,热不稳固及生物试样的分析。
(
)
,在分析柱和检测器之间增添了一个“克制柱”,以增添洗脱液本底电导。
(
)
。
(
)
,是为了改变被测组分的保存值,提升分别度。
(
)
,适于梯度淋洗色谱。
(
)
,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。
(
)
,改变淋洗液的构成、极性可显着改变组分分别成效。
(
)
,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
(
)
(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。
(
)
答案
一、选择题
1B2D3B4A5B6C7A8B9B10D11A12B13B

二、填空题
;构成与极性
;小于
;小;大
;恒压泵
;离子对试剂;溶解度;分派系数
;柱径
;载体
;梯度
;尺寸;固定相
;大
三、判断题
1、2、3、4、5
、6
、7、8
、9
、10第8章原子汲取光谱分析
一、选择题

(
)
A灯电流
B
灯电压
C
阴极温度
D内充气体的压力
在原子汲取丈量中,碰到了光源发射线强度很高,丈量噪音很小,但汲取值很低,难以
读数的状况下,采纳了以下一些措施,指出以下哪一种措施对改良该种状况是不适合的()
A
改变灯电流
B
调理焚烧器高度
C
扩展读数标尺
D
增添狭缝宽度
3.
原子汲取分析对光源进行调制
,主假如为了除去
(
)
A
光源透射光的搅乱
B
原子化器火焰的搅乱
C
背景搅乱
D
物理搅乱
4.
影响原子汲取线宽度的最主要要素是
(
)
A
自然宽度
B
赫鲁兹马克变宽
C
斯塔克变宽
D
多普勒变宽
5.
原子汲取法测定钙时
,
加入EDTA是为了除去下述哪一种物质的搅乱
(
)
A
盐酸B
磷酸
C
钠
D
镁
6.
空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的要素是
(
)
A
阴极资料
B
阳极资料
C
内充气体
D
灯电流
在原子汲取分析中,如思疑存在化学搅乱,比方采纳以下一些挽救措施,指出哪一种措施不适合()
A加入开释剂

B加入保护剂

C提升火焰温度

D改变光谱通带


,能够以致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是

(

)
A热变宽

B压力变宽

C自吸变宽

D场致变宽
在原子汲取光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简单正确地进行分
析,最好选择何种方法进行分析?
(
)
A
工作曲线法
B内标法
C
标准加入法
D间接测定法
10.
石墨炉原子化的升温程序以下:
(
)
A
灰化、干燥、原子化和净化
B
干燥、灰化、净化和原子化
C
干燥、灰化、原子化和净化
D
灰化、干燥、净化和原子化
11.
原子汲取光谱法测定试样中的钾元素含量
,平常需加入适当的钠盐
,这里钠盐被称为
(
)
A
开释剂
B缓冲剂
C
消电离剂D
保护剂
空心阴极灯内充的气体是()
A大批的空气B大批的氖或氩等惰性气体
C
少许的空气
D
少许的氖或氩等惰性气体
13.
在火焰原子汲取光谱法中
,
测定下述哪一种元素需采纳乙炔
--氧化亚氮火焰(
)A
钠
B钽
C钾
D镁
14.
在原子汲取光谱法分析中
,
能使吸光度值增添而产生正偏差的搅乱要素是(
)
A
物理搅乱
B
化学搅乱
C
电离搅乱
D背景搅乱
15.
原子汲取分光光度计中常用的检测器是
()
A
光电池
B光电管
C
光电倍增管D
感光板
二、填空题
,为了测出待测元素的峰值汲取一定使用锐线光源,常用的是
___________灯,符合上述要求。

____________,而阴极资料则是__________________,管内通
常充有_________________。
,汲取线轮廓主要受
__________和__________变宽得影响。
,为定量描述谱线的轮廓****惯上引入了两个物理量,即
__________和__________。

____________________,原子化的方法有____________________
和____________________。
,因为汲取线半宽度很窄,所以丈量
___________________有困难,所以
采纳丈量___________________来取代。
,其共同点都是利用
______原理进行分析的方法,但二
者有实质差异,前者是_________
,后者是_________,所用的光源,前者是_________,
后者是_________
。
,
提升空心阴极灯的灯电流可增添
???????,但若灯电流过大,则??????
随之增大,同时会使发射线_________________。
,为了克制
3-
的搅乱,常加入的开释剂为_______
;测定镁时,
PO4
为了克制Al3+的搅乱,常加入的开释剂为
______
;测定钙和镁时,为了克制
Al3+的搅乱,
常加入保护剂________。
,
能够扣除背景的影响,提升分析测定的敏捷度,
其原由是_____________________________________________。
三、判断题
。
(
)
:发射线的中心频次与汲取线的中心频次一致。
(
)
,原子汲取峰拥有必定宽度的原由主假如因为光栅的分光能
力不够所致。
(
)
。
(
)
,发射线的中心频次与汲取线的中心频次一致,故原子汲取分光
光度计中不需要分光系统。
(
)
。
(
)
,原子由基态到激发态的跃迁只好通
过光辐射发生。
(
)
,原子化过程时,所有激发能级上的原子数
之和相关于基态原子总数来说极少。
(
)
,所以试样用量少。
(
)
,即助燃气过分。过分助燃气带走火焰中的热量,
使火焰温度降低,
合用于易电离的碱金属元素的测定。
(
)
答案:
一、选择题
1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C
二、填空题

、待测元素、低压惰性气体
(热变宽)劳伦茨(压力或碰撞)
?中心频次
??火焰原子化法??非火焰原子化法
?峰值汲取
?原子汲取?分子汲取?锐线光源??连续光源
,自吸,变宽
+??Sr2+??EDTA??8-羟基喹啉
,

基态原子也汲取连续辐射,

但其汲取度可忽
略
三、判断题
1、2、3

、4

、5

、6

、7

、8

、9

、10
第9章紫外汲取光谱分析
一、选择题
-可见光度分析中极性溶剂会使被测物汲取峰(?
?A?消逝??B?精良构造更明显??C?位移??D?分裂

??)
紫外光度分析中所用的比色杯是用(??????)资料制成的。
A?玻璃????B?盐片????C?石英????D?有机玻璃
,同时有
?A?一***甲烷????B?

,
***????C?1,3-

,
丁烯?D?

甲醇

跃迁的化合物是

(?

)
,它们的最大汲取常常位于

200─400nm之间,对这一光谱
区应采纳的光源为(?????)?
?A?氘灯或氢灯?????B?能斯特灯
?C?钨灯????????D?空心阴极灯灯

?A?波长变长???B?波长变短
?C?波长不变???D?谱带蓝移

(?

??)
对化合物CH3COCH=C(CH3)2的跃迁,当在以下溶剂中测定,谱带波长最短的是
(???)
?A?环己烷???B?***仿???C?甲醇???D?水
指出以下哪一种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器?(???)?A?热电偶???B?光电倍增管???C?光电池???D?光电管
紫外-可见汲取光谱主要决定于(???)
?A?分子的振动、转动能级的跃迁???B?分子的电子构造?C?原子的电子构造?????????D?原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
在分光光度计中,常因波长范围不一样而采纳不一样资料的容器,现有下边三种资料的容器,各合用的光区为:(1)石英比色皿用于___________(2)玻璃比色皿用于___________
在分光光度计中,常因波长范围不一样而采纳不一样的光源,下边三种光源,各合用的光区
为:(1)钨灯用于___________(2)氢灯用于___________
紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为_______________。这是因为在该区间
_______。
-可见光分光光度计所用的光源是__________和___________

两种.
在紫外-可见汲取光谱中,一般电子能级跃迁种类为:
(1)______________跃迁,对应________________光谱区
(2)______________跃迁,对应________________光谱区
(3)______________跃迁,对应________________光谱区
(4)______________跃迁,对应________________光谱区


=219nm,改用乙醇作溶剂时λ

max比

219nm______,???

原由
是该汲取是由_________跃迁惹起,在乙醇中,该跃迁种类的激发态比基态的稳固性_______。
三、判断题
,取决于分子可能发生的电子跃迁种类,以及
分子构造对这类跃迁的影响。??(???)
,拥有不一样的能量,其大小次序为微波>红外光>可见光>紫外光>
射线。???(???)
***的最好方法是紫外光谱分析法。?(???)

X
。???(???)
,振动能级和转动能级不发生变化。
???)
,使汲取带发生蓝移。

??(???

)
,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见解域有特色汲取的基团。(

??)
答案:
一、选择题
1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A8B
三、填空题
紫外区,可见区
可见区,紫外区
200-800nm,浓度丈量的相对偏差较小
氕灯,钨灯
).─>*,真空紫外;2).n─>*,远紫外;3).─>*,紫外;4).n─>*,近紫
外,可见.
6.?大,─>*,大
三、判断题
1、2、3、4、5、6、7
增补:吸光光度法
一、选择题
,其波长范围是

(

)。
-400nm

-750nm

-200nm

-2500nm
。
汲取白光中的()。


KMnO

4显紫红色是因为它
()。
;;
;
。
,影响摩尔吸光系数(ε)大小的是
(
)。




C的溶液,汲取入射光的
40%,在相同条件下,溶液浓度为

的透光度为(
)。
%
%
%
%

KMnO4溶液A、B,在同一波长下测定,若
A用1cm比色皿,B用2cm
比色皿,而测得的吸光度相同,则它们浓度关系为
(
)。
=CB
=2CB
=2CA
=CA
,参比溶液的
(
)
。


%
%
,宜采纳的吸光度读数范围为
(
)。
,当A=(
)时,浓度丈量的相对偏差最小。

1
因为透射光和汲取光按必定比率混淆而成白光,故称这两种光为互补色光。
()
2
有色物质溶液只好对可见光范围内的某段波长的光有汲取。
(
)
3
符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低,其透光率越小。
()
4
符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大汲取峰的波长地点不挪动,但汲取峰降低。
()
朗伯-比耳定律的物理意义是:当一束平行单色光经过均匀的有色溶液时,溶液是吸光度
与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。
()
6
吸光系数与入射光波长及溶液浓度相关。(
)
7
有色溶液的透光度跟着溶液浓度的增大而减小
,所以透光度与溶液的浓度成反比关系
()
8
进行吸光光度法测准时,一定选择最大汲取波长的光作入射光。
()
9
朗伯-比耳定律只合用于单色光,入射光的波长范围越狭小,吸光光度测定的正确度越高。
(
)
10吸光光度法中所用的参比溶液老是采纳不含被测物质和显色剂的空白溶液
.()
三填空题
1
汲取曲线又称汲取光谱,是以
为横坐标,以
为纵坐标所描述的曲
线。
2
依照比耳定律,浓度C与吸光度A之间的关系应是一条经过原点的直线,事实上简单发
生线性偏离,以致偏离的原由有
和
两大要素。
3
影响有色配合物的摩尔吸光系数的原由是
。
4
某一有色溶液在必定波长下用
2cm比色皿测得其透光率为
60%,若在相同条件下改用
1cm
比色皿测准时,透光度为
;若用3cm比色皿测准时,吸光度为
。
5
吸光光度法丈量时,平常选择
作测定波长,此时,试样溶液浓度的较小
变化将使吸光度产生
改变。
6
吸光光度法对显色反应的要求有(
1)
,(2)
,(3)
,
(4)
,(5)
。
7
分光光度计的各样类号众多,
但都是由以下基本零件构成
、
、
、
、
。
8
平常把有色物质与显色剂的最大汲取波长之差Δλ
max称为
、吸光光度分析要求
λmax≈

nm

。
四、问答题
-Beer定律的物理意义是什么?
?它和哪些要素相关?
?有何实质意义?
五、计算题
将以下透光度换算成吸光度
(1)10%(2)60%(3)100%
,T=60%,若改用1cm或3cm比色皿,T%及A等于多少?
×10-5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波优点用
,溶于酸后,将此中的Mn氧化成MnO4
。求钢样中锰的含量。

2cm比色皿测得吸光度A=。
-,在上述相同条件

105mol
L1KMnO4溶液,在
max=
,
计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε。
吸光光度法参照答案
一、选择题