暑期科研助手心得.doc

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化工是一个特别需要自己着手实践的专业,而大一大二以来我们绝大部分时间都花销在对于化学理论的学****上,所以抱着提升自己实验操作能力和科研能力的目的,我和同学提交了暑期科研助手的申请。
平时的时候我们只有在上两周一次的实验课时才会去一趟实验室,基本上可以说对于在实验室进行科研我们是又怕又神往。怕的是实验室空气中各种挥发的有机溶剂,以及各种有毒,有腐化性的化学药品;神往的是有一天自己也能像研究员们相同,设计一个个反应,熟练的操作一个个仪器,经过专业的研究获得一项又一项科研成就。
于是,在结束了十五天的金工实****后,我和同学去存中楼导师处初步认识状况。张老师和师兄师姐的谆谆教诲依旧历历在目:新进实验室一定多看多问多听,不要急着着手;养成优异的实验****惯至关重要;实验记录一定要规范和完好等等。也仍记得第一次呆在那个实验室的场景:在冰浴条件下进行着反应的圆底烧瓶,瓶内色彩夺人眼球的反应物,稚嫩勤学的我们耐心地听师兄讲解过柱的注意事项与技巧,全部都是那么奇特,有好多我叫不上名字来的仪器,有好多我从未接触过的药品。固然理论考试的时候我的成绩不错,可是刚进实验室我完好就像个什么都不懂的小学生,完好不知道该做点什么,完好没法将所学知识运用到正确的地方。
经过二十多天的科研助手以后,我发现,自己真的学到了好多好多东西,包含书上有的和书上没有的,特别是在实验操作能力和遇到问题如何解决方面,完好可以说这二十多天真实让我得益匪浅。接下来我就侧重从做实验的过程中论述下我的感觉。
我们做的运河杯项目叫“烯烃氧化制备醛***的新方法研究”。是和比我大一届的学长一起做的,因为我们所需要的原料烯烃相当贵,所以我们采纳的是自己制备原料,而我们几个人就主要负责制备瓦克反应合成***所需的十二种不一样的烯烃。刚开始的三天,我们主若是听看问,旨在认识整个实验室的状况,旋转蒸发仪的原理与使用,双排管的原理与使用方法,碱液的配置等等。呆过实验室的都知道,生手都是从洗仪器起步的,我三天里每天的一大块时间就是在
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洗仪器中度过的。也所以我认识了好多以前见都没见过的仪器,弄清楚了每一种仪器该放那处。
每一回的第一次经历总是令人难以忘却的。终于在第四天迎来了我在实验
室的第一个反应——合成磷叶立德盐,它是由Wittig反应从醛合成烯不行或缺的反应物。刚开始我们是在旁边看着师兄现场边指导边操作。以后是我第一个尝
试着自己独立完成该反应。这不像我们平时上实验课做的实验只要按书上写的一步步做下去就可以了,在实验室里一般做的都是研究性的实验,它需要的是你边做边思虑边研究。所以我们第一做的是很小型,就一个毫摩尔的反应。所
幸这个反应比较简单,只要要将称量的三苯基磷倒入烧杯中,用THF溶解,而后在搅拌下逐滴加入碘甲烷,最后加热回流,点板监控。最后我们后办理获取
产品,其产率有百分之九十,尽管和师兄的百分之九十五有一段差距,但依旧让我们特别欣喜,心里充满成就感。同时我们也认识到,实验过程中的各种小技巧和优异的****惯对于你实验的成功和完满完成有重要的影响。单单就这一个简单的实验就让我学到了好多:反应应该先加溶剂调好磁子今后再倒入固体;
学会了如何点板,如何选择睁开剂;塞子上涂真空油脂,当塞子转动没有“沙沙”的声音才算已经涂好等等。以后每当磷叶立德盐快用完,我们之中就会有人出来开这个反应,反应的量也愈来愈大,从一克到十克甚至于四十克,并且几乎每次反应都能获得成功。所以在以后我们做其余反应做的愁闷的时候,这个反应总能供应给我们很大的信心,可以说我们人人都爱它。接下来要做的是Wittig反应,它是经过醛和磷叶立德在无氧和碱性条件下反应生成相应的烯。其
中的无氧操作是我们以前完好没有接触过的,它是经过双排管的充换气来实现的,在抽气时,双排管箭头朝下;充气时向上。并且在抽气时,氩气要开小;在充气时开大;在开始反应今后要向来保证有气泡鼓出。这个反应的反应时间也跟我们以前实验课接触的反应不一样,文件上说需要反应七小时,而我们在实质反应的时候甚至让它过夜。一开始对于一个反应要进行这么长的时间,我们都表示很惊讶和不理解,可是据师兄师姐说,这是很正常的,一般的有机反应都要这么久,甚至他们做过几日几夜也许要一个礼拜的反应。这个反应的后办理也特其余考验我们,萃取,分液,旋干,清洗,一步许多。最考验我们的是过柱,填柱子,上样,选择洗脱剂,点板及时监控,单单就过柱一项没两个小时是完不行的。尽管我们做的特别辛苦跟认真,但获得的结果很不理想,不但产率很低,不到百分之五十,并且产物也不纯。我们在接下来几日每人试试用
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不一样的醛来做,结果依旧很不好。于是我们为此和导师,师兄师姐进行了讨
论,得出的结论是我们在反应过程中没有控制好水,水会与Wittig反应,可能也会跟生成的烯反应,所以产率会这么低。并且我们也没有很好的重视烯简单
发生聚合这个事实,在旋干等步骤中高浓度的烯发生了聚合。而自己我们做这个反应参照的文件品位不高,可能文件自己就存在不完美的地方。所以在开这个反应的同时,我们也踊跃在找寻更好的制备烯的方法。
终于功夫不负存心人,我们在金老师那处找到了反应更简单,产率更高的经过Wittig反应制备烯的方法。该反应的重点就在无水,反应系统内能做到越
无水越好。为此,我们将氢氧化钠换成叔丁醇钾与磷叶立德盐反应,并且溶剂
THF经过严格的除水,反应的原料也分别经泵拉干今后再加入。此种方法也不用再在无氧条件下反应,而是先冰水浴以后在常温下搅拌即可,大大简化了操作。经过点板知道反应时间相较以前也有很大程度的缩短,基本上一个半小时的时间,反应就进行完好,可以后办理了。此后办理相同需要耐心,清洗,萃取,干燥,柱色谱分别,实在很锻炼我们的着手能力。我们用这类方法做的第一个探测反应获得的成效很不错。于是师兄为了提升效率,将十二种要制备的烯均匀分配给我们。我分到的是代替基为硝基的苯甲醛。可是在实验过程中,我遇到了很大的问题,每次我的反应,无论是邻还是对硝基,都没法反应完好,而其余人代替基不为硝基的反应,都可以顺利的百分之百反应。而后在过柱的时候,我辛辛苦苦获取的产品常常极少,并且会有杂点甚至色素,而他们因为反应后所得产物杂质少,易分别,过柱今后可以获取吻合要求的产品。刚开始我认为是自己存在操作失误,接着极其标准特别认真的操作了一次,但结果依旧。那几日真的是煎熬啊。看着他们一个个很顺利的做出产品,而我总是反应不完,后办理花销那么多时间跟精力却得不到要的产品,心里别说多愁闷了。而后在我的激烈要求下,我开了一个代替基为甲氧基的反应,获得了成功,而另一个同学接我的班做硝基的反应换来的也是无奈跟愁闷。
至于为何硝基苯甲醛不行以反应完好,师兄师姐也没有很好的说法,这同时又是一个很好的值得研究的课题。
在科研助手周边结束的时候,师兄还教了我们在做有机实验时特别适用的无水无氧操作,以sonogashira反应作为载体,此中包含用丁烷焰烘烤,抽换气,液氮冷却结冰。尽管这个反应与我们的课题关系不大,但实验操作自己却
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对我们今后做实验有很大的意义,因为精度要求高的反应都需要用到这样的操作。而于我们,学会了这样的操作,感觉自己一下子专业了好多。
到此,我们的暑期科研助手就算是有了一个不圆满却也圆满的结束。断断续续的在实验进度中陈述了自己的心得,可是我知道自己不不过是学会了如何更好的完成一个实验,更是在对待实验的态度上发生了质变,以及学会了在实验过程如何思虑,收获了一种执着,一种实验精神。我想,经过此次暑期科研小助手,真的是培育了我的着手能力,学以致用,让我将书籍上那些抽象的公式和原理应用到实践中间,同时,也是学到了好多书籍上没有的知识,接触到了从未碰过的高级仪器,认识了好多让我敬佩不已,给我很大帮助的师兄师姐们,自然少不了对我谆谆教诲的导师。
我知道,假如想要在化学这块领域上更好发展,就一定要更充分自己,因为这是一个无止尽的领域,每天都充满未知,每天都会有新的发现。只有我们掌握好专业知识,并且用科学的方法思虑,正确的指导思想去研究,不怕失败,不怕出错,敢于试试,敢于创新,不灰心不放弃,真实认真的记录试验中的现象,客观的解析,才有可能会获取智慧的结晶,在科学的道路上勇攀巅峰。
二十多天的科研助手不但大大的提升了我们的实验操作能力和科研研究素质,丰富了我们的经历,还让我们看到了自己身上的不足,让我们在相互学****中获得更大的进步。尽管时间不长,但真的让我得益匪浅。
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