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氢氧化钠检验规范
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氢氧化钠检验规范
氢氧化钠检验规范

建立氢氧化钠检验标准程序,以指导氢氧化钠的检验。

适用于氢氧化钠的检验操作。

质量部检验人员对本规程的实行负责。

作业内容

取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样,取样量应为全检量
的3倍(36g)。


外观、质地、引湿性:取供试品置于白纸上,观察、检测。
合格标准:供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易汲取二氧化碳。
溶解性:
仪器与器具:恒温水浴锅、托盘扭力天平
操作:
1)水中溶解性:取供试品1g,加入不到1ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解状况。
合格标准:应看不见溶质颗粒,即完整溶解(极易溶解)。
2)乙醇中的溶解性:取供试品1g,加入1~不到10ml的乙醇中,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟激烈振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解状况。
合格标准:应看不见溶质颗粒,即完整溶解(易溶)。

钠盐的鉴别反应
试剂、试液:盐酸、醋酸氧铀锌试液
器具:铂丝、酒精灯
操作:
1)取铂丝插入盐酸中润湿,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察。合格标准:火焰应即显鲜黄色。
2)称取供试品少许,滴加盐酸使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液几滴,观察。
合格标准:应即生成黄色积淀。
***化物检查
操作:,按《***化物检查标准程序》检查,与标准***化
(10μg/ml)制成的比较液比较。
合格标准:与标准***,应不得更浓
%)。

操作:,按《硫酸盐检查标准程序》检查,与标准硫酸
。
合格标准:不得更浓(%)。

仪器与器具:托盘扭力天平(分度值:10mg)
试剂与试液:醋酸(AR)、亚***钴钠试液
操作:,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中
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冷却,再加亚***钴钠试液数滴,观察。
合格标准:不得发生浑浊。

试剂与试液:稀盐酸、氨试液
仪器与器具:托盘扭力天平、解析天平()、布氏漏斗、坩
锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱
操作:,加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷,加氨试液
使成碱性,滤过,滤渣用水洗净后,置炽灼至恒重的坩埚内,置箱式电阻炉中,
炽灼至恒重,称量遗留的残渣。
合格标准:遗留残渣应不得过5mg。

:,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨指示液适当至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲溶液()2ml与水适当使成25ml,按《重金属检查标准程序》检查。
合格标准:含重金属不得过百万分之三十。

试剂与试液:酚酞指示液、***橙指示液、硫酸滴定液()
仪器与器具:解析天平(分度值:)、量瓶(250ml)、移液管(25ml)、
碘量瓶(250ml)、酸式滴定管(50ml)
操作:取供试品约2g,精美称定(M),置250ml量瓶中,加新沸过的
冷水适当使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精美量取25ml,加酚酞指示
液3滴,用硫酸滴定液()滴定至红色消逝,记录耗费硫酸滴定液()的容积V1(ml),加***橙指示液2滴,连续滴加硫酸滴定液
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()至显连续的橙红色,依据前后两次耗费硫酸滴定液()的容积(ml),算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算),并依据加***橙指示液后耗费硫酸滴定液()的容积(ml)V2,算出供试品中Na2CO3的含量。。:依据硫酸滴定液()的F值计算,
V2××F×250
总碱量%=
×100%
M×25×1000
V2-V1)××F×250
总碱量中碳酸钠含量%=
×100%
M×25×1000
合格标准:供试品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,%~
%;总碱量中碳酸钠(Na2CO3)%。

《有洁净度要求的物料取样标准程序》
《相对密度检查标准程序》
《重金属检查标准程序》
《***盐检查标准程序》
《硫酸盐检查标准程序》
《***化物检查标准程序》
《氢氧化钠的质量标准》
《中华人民共和国药典》
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氢氧化钠检验记录
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试液配制方法
:称取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解;
另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混杂,放冷,
滤过,即得。
***钴钠试液:称取本品10g,加水溶解,使成50ml,滤过,即得。
:取盐酸234ml,加水使成1000ml,摇匀。
:取浓氨液400ml,加水使成1000ml,摇匀。
:取本品1g,加乙醇100ml,使溶解,混匀,即得。
6.***橙指示液:,加水100ml,使溶解,混匀,即得。
():按《滴定液配制与标定标准程序》操作。
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性状

。
(应为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易汲取二氧化碳。)
判断:本项检验结果质量标准之规定。
:
取供试品1g,加入不到1ml的水,置恒温水浴锅中(25±2℃),每隔5分钟强力振摇
30秒钟,观察30分钟内的溶解状况。
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结果:

(应完整溶解,即极易溶解)
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取供试品

1g,加入

1不到

10ml的乙醇,置恒温水浴锅(

25±2℃)中,每隔

5分钟强
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力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解状况。
结果:(应完整溶解,即易溶)
判断:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期
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鉴别(钠盐的鉴别反应)
,用盐酸润湿后,蘸取供试品水溶液,在无色火焰中燃烧,观察。
结果:(火焰应即显鲜黄色)。
,滴加盐酸使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,观察。
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结果:(应即生成黄色积淀)。
判断:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人

复核日期
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***化物检查(检验执行SOP-)
,加水溶解使成25ml,再加稀***10ml,置50ml比色管(A)中,加水使约成40ml,摇匀。
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***化钠溶液



置50ml比色管(B)中,加稀***

10ml,加水使成

40ml,摇匀。
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、B两管中分别加入***银试液

,用水稀释使成

50ml,摇匀。在暗处搁置

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分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较。
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:
判断:本项检验结果
检验人

检验日期

(应为
质量标准之规定。
复核人

A管浓度不超出B管,即≤%)
复核日期
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(检验执行SOP-)
,加水溶解使约成40ml置50ml比色管(A)中,滴加盐酸使成中性,再
加稀盐酸2ml,摇匀。
,置50ml比色管(B)中,加水约成40ml,加稀盐酸2ml,摇
匀。
、B两管中分别加入25%***化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,搁置10
分钟,同置黑色背景上从比色管上方向下观察、比较。
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:
判断:本项检验结果
检验人

检验日期

(应A管浓度不超出
质量标准之规定。
复核人

B管,即≤%)。
复核日期
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钾盐检查
,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚***钴钠
试液数滴,观察。
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:
判断:本项检验结果
检验人

检验日期

(不得发生浑浊)。
质量标准之规定。
复核人复核日期
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仪器名称:箱式电阻炉
仪器名称:电子解析天平

型号:设备编号:
型号:设备编号:
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,加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷,加氨试液使成碱性,滤过,滤渣
用水洗净后,置炽灼至恒重的坩埚
G0=
内,炽灼至恒重G1
。

结果:G1-G0=
(遗留残渣应不得过5mg)。
判断:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期
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重金属检查(检验执行SOP-)
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,加水5ml试液适当至溶液显淡红色,移置

与稀盐酸11ml溶解后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨25ml比色管(A)中,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适
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量使成

25ml。
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(含铅10μg/ml)(B)中,加入醋酸盐缓冲液()
2ml,加水适当使成25ml(B)。
、B两管中分别加入硫代乙酰***试液各2ml,摇匀,搁置2分钟。同置白纸上,自
上向下***,比较。
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:

(A管颜色应不深于

B管,即含重金属不得过百万
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分之三十)
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判断:本项检验结果检验人

检验日期

质量标准之规定。
复核人

复核日期
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含量测定
仪器名称:电子解析天平型号:设备编号:
,精美称定M①②,置250ml量瓶中,加新沸过的冷水
适当使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精美量取25ml,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴
定液()滴定至红色消逝,记录耗费硫酸滴定液()的容积(ml)V1①
②,加***橙指示液2滴,连续滴加硫酸滴定液()至显连续的橙红色,
依据前后两次耗费硫酸滴定液()的容积(ml),算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算),并依据加***橙指示液后耗费硫酸滴定液()的容积(ml)V2①
②,算出供试品中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液()
。
()的F值。
:
V2××F×250
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①总碱量(以NaOH计)%=
×100%
M×25×1000
=
②总碱量(以NaOH计)%=
(%)
(V2-V1)××F×250
①总碱量中碳酸钠含量%=
×100%
M
×25×1000
=
②总碱量中碳酸钠含量%=
(%)
判断:本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期
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