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国标-氯离子量的测定+离子选择性电极法.doc


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ICS77(120(70H13
圆国
中华人民共和国国家标准
23273(6—2009GB,T
草酸钴化学分析方法第6部
离子分:***离子量的测定
选择性电极法
forchemicalofcobaltoxalate--PartMethodsanalysis
ofchlorineioncontent--Ionselective6:Determination
methodelectrode
2009—12009-01_15发布1-01实施宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发中布
19国国家标准化管理委员会仅
23273(6—2009GB,T
刖昌
GB,T23273《草酸钴化学分析方法》共8个部分:——第1部分:钴量的测定电位滴定法
——第2部分:铅量的测定电热原子吸收光谱法
——第3部分:***量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法——第4部分:硅量的测定钼蓝分光光度法
——第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分:***离子量的测定离子选择性电极法——第7部分:硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法
——第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、***、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由
本部分由金川集团有限公司负全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参责起草。
加起草。
本部分主要起草人:张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。
23273(6—2009GB,T
草酸钴化学分析方法第6
部分:***离子量的测定离
子选择性电极法
1范围
GB,T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性***离子量的测定方法。
本部分适用于草酸钻中水溶性***离子量的测定。测定范围:0(015,,0(5,。2方法提要用水加热浸取试料中的***离子,在离子强度调节剂***钠存在下,以***离子选择性电极为
指示电极
和相应的参比电极为参比,用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内,电极电位与***离子浓度的负对数呈线性关系,按标准曲线法计算***离子量。
3试剂分析用水均为新制备二次蒸馏
水。
3(1***钠溶液(5rnol,L)。
3(2***离子标准贮存溶液:
9称取0(164g***化钠(基准试剂,预先经过550?灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室温)置于150mL烧杯中,用水溶解,移人100mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg***离
子。
3(3***离子标准溶液:
***离子标准溶液:移取20(00mL(32)200mL***离子贮存溶液(于容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含0(1***离mg子。4仪器
4(1电位测量仪,附搅拌装置。
4(2***离子选择性电极,要求***离子溶液浓度至少在10_1mol,L,101mol,L范围内,电极电位与***离子浓度的负对数呈良好线性关系。
4(3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。
4(4可加热电磁搅拌器。
5分析步骤
5(1试料
1称取2(000g试样(mo),精确至0(000g。
5(2测定
5(2(1将试料(5(1)置于250mL烧杯中,加入约35mL水,放入搅拌棒,将烧杯置于可加热的电磁
拌器(4(4)上,加热至沸继续搅拌5rain后,取下,冷至室温,按表1将溶液连同不溶物移人相应容量搅
中,按表1加入***钠溶液(3(1),以水定容,待测。瓶
23273(6—GB,T2009
表1定窖体积及***钠的加入?***离子含量(质量分数),,定容体积(v),mL***钠溶液,mL0(015,0(2502>O(2,0(510045(2(2移取50mL试液(5(2(1)于干燥的i00mL烧杯中,插入***离子选择性电极(4(2)和参比电极
(4(3),将烧杯置于电位测量仪上,在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应***离子的质量
浓度(p)。
5(3工作曲线的绘制
mL、5(00分别移取2(50mL(33)250mL、5(00***离子标准溶液(和(mL***离子标准贮存溶
(3(2),置于一组50mL容量瓶中,加入2mL***钠溶液(3(1),以水定容。以下同5(2(2操作,按液子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上,以***离子质量浓度值为横坐标,电位值为纵***离
绘制工作曲线。坐标
6分析结果的计算按下式计算***离子的质量分数WC。,数值以,表示
毗1一一芝型×100(1)mo
式中:
m。——试料量,单位为克(g);P一自工作曲线上查得的***离
子浓度,单位为克每升(g,L)v——稀释体积,单位为毫升
(mL)。
7精密度
7(1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
内的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5,,重复性限(r)按表2数据采用线性
插法求得:
,表2重复性限os0(0150(1***离子的质量分数0(0030(015oo,r
注:重复性(,)为2(8S—为重复性标准差。S
72在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个(再现性
测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5,,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法求得:
,表3再现性限0(0150(10(5***离子的质量分数0(020(08R0(006注;再现性(R)为2(8岛,S为再现性标准差。
23273(6—2009GB,T
8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每
周或每两周校核
一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。

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  • 时间2022-12-08