第卷第期山西化工. .
年月.
篡
,一二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁
郝荷芳
山西出入境检验捡疫局技术中心,山西太原
摘要:介绍了,二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁的方法。通过实验确定了溶样酸的浓度、加
热煮沸时间、称样量等分析条件。矿样基体中添加相应的铁量,回收率在% 一% 。本方法填
补了矾土中游离铁检测的空白。
关键词:,二氮杂菲光度法;游离铁;矾土;测定
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:
铁标准溶液,
引言
/;盐酸,./;乙酸铵、盐酸羟胺、
矾土又称铝土矿,是由种铝的氢氧化物以不,二氮杂菲溶液,均为分析纯;实验用水为蒸
同比率组成的胶体混合物。矾土有着广泛的用途, 馏水。
通常被用于制造耐火材料、电熔氧化铝制品、磨料磨. 样品制备
具和高铝水泥等。矾土的品质要求为,、,℃烘
、:、、、等含量在适量范围。其一,冷却备用。
中,:。对制品高温性能有不利的影响,它是出口. 实验方法
矾土的主要控制指标之一。.,放人
的,但在钻探、采矿或调制试样的过程中会因机械磨烧杯中,加盐酸溶液份体
损而混入游离铁。游离铁是强着色元素,对耐火材积的盐酸份体积的水,以下同,摇匀,盖上表
料、陶瓷产品会造成致命的缺陷。现有的检测方面皿。于电热板上加热,在微沸的情况下保持约
法只能对,检测,不能对游离铁进行检测,游离,冷却。用滤纸慢速过滤入容量瓶中,水
铁的含量都是以,的形式报出的,不能准确地洗残渣次~次。用水稀释至刻度,混匀。
反映矾土样品的组成。因此,制定游离铁的检测方根据游离铁含量移取试样溶液份,分别置于
法是非常必要的。个容量瓶、中,用水稀释至约。
在容量瓶中加盐酸羟胺溶液./、
实验部分
乙酸铵溶液./、,一二氮杂
. 仪器与试剂菲溶液./。用乙醇配制,摇匀,
型分光光度计;分析天平,.。放置,以水稀释至刻度,混匀。在容量瓶
中加盐酸羟胺溶液./、乙酸
收稿日期:—
铵溶液./,不加,一二氮杂菲溶液,以水
基金项目:国家认证认可监督管理委员编号
作者简介:郝荷芳,女,年出生,年毕业于太原理工大学应稀释至刻度,混匀。以瓶溶液为参比,用比
用化学系工业分析专业,学士学位,工程师。主要从事矿产品、化工色皿于处用分光光度计测量其吸光度。
品、冶金产品的检验工作。
年月郝荷芳,,.二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁· ·
由表可见,用、、
结果与讨论
溶液溶解的样品,测得铁质量分数均小于
. 溶剂的确定.% ,而且结果基本一致,故选择盐酸溶
分别用溶液、、、液进行样品溶解。
、、进行前处理。过滤后, . 加热煮沸时间的确定
用,一二氮杂菲分光光度法测定铁质量分数,结果选取游离铁质量分数较高的矾土试样,同时称
见表。取份平行试样各,分别加人盐酸溶液
表不同浓度溶剂对游离铁测定的影响,考察加热煮沸时间对游离铁质量分数的
影响,结果见表。
溶剂酉而而而而
由表数据可以看出,煮沸后所得结果
景.。。。。... 基本一致,故选取加热煮沸时间为。
表加热煮沸时间的影响
时间/
游离铁质量分数/% . . . . . . . .
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