【石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量】石墨炉做铬元素样品空白偏高.docx

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【摘 要】地质矿物样品经680℃高温灼烧除去硫化物和有机物后,用1比1王水分解以后,泡沫塑料吸附法富集地质样品中微量金,再以10%硫脲溶液解脱后,用石墨炉原子汲取方法测定。
【关键词】微量金;石墨炉原子汲取;王水;泡沫吸附
地质样品中微量金的测定很有意义。以前大局部都采纳分别富集用原子汲取方法进展测定。但是检测限低,精确度不高。采纳石墨炉原子汲取法测定有较高的检测限和精确度且方法快捷。


石墨炉(美国ThermoElemental公司),金空心阴极灯(北京曙光明电子仪器有限公司),zd型调速振荡器(哈尔滨试验仪器制造长,经改装)。盐酸(分析纯)。***(分析纯)。金标准溶液(100μg/mL):%以上金于100mL小烧杯中,参加10mL王水,以沸水浴蒸发至干。取下参加1mLHCl,连续在沸水浴上蒸干,参加少量水,微热。冷却至室温,用移液管移入盛有10mLHCl的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硫脲溶液:10%的水溶液(10g硫脲1L蒸馏水。现用现配;1:1王水泡沫塑料:将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后,××1cm块状。

称取10g样品于25mL的瓷舟中,放置于高温炉中渐渐升温至680℃下灼烧2h后,冷却至室温。取出,倒入250mL三角烧瓶中,参加王水(1+1)约50mL,加盖置于电热板(1000W)。用水稀释至约120mL,放入泡沫塑料,将三角烧瓶置于振荡器上振荡30分钟,取出,用水将泡沫洗净、挤干,放入参加5mL硫脲溶液的试管中,将泡沫完全浸入硫脲后沸水浴中煮30分钟,趁热取出泡沫,静止待测。

,灯电流7mA,,自动进样体积20μL,。欧曼扣背景,面积积分测定。
石墨炉加热程序

用10%的HCl溶液将金的标准溶液逐级稀释成100ng/mL的金标准溶液。移取100ng/、、、、、,参加1比1王水20mL,用水稀释至约120mL,与样品一起振荡、解脱。、、、、、。

石墨炉原子汲取法测定值标准偏差一般小于5%,试验过程中每个样品测定出结果也许需要2分钟,其检出限,精确度周密度均高于质量治理要求,适合样品数量较多的分析。在试验过正中要留意王水最好是先用现配,样品中假如含有少量的铁时,可在溶样时参加约3ml三***化铁。硫脲也要先用现配,趁热解脱泡沫。烧样刚开头时要稍开炉门,冒烟后关上炉门,高温炉要安装排风系统。泡沫在使用前需要做下回收试验。
石墨炉测定要做灰化原子曲线。枯燥的作用是为了去除样品中的溶剂,但不允许破坏待测元素,试验用一般选用高于溶剂的沸点温度进展枯燥。假如枯燥时间过短,枯燥温度过高,会使溶剂暴沸溅射,是试验结果偏低。但延长时间会使检测效率降低选择120℃作为枯燥温度,不但枯燥效果好,同季节省了时间,提高了分析效率。灰化阶段是为了使有机物分解或使样品基体中的某些盐类物质挥发,℃温度下,对待测元素的损失影响最小。使用硫脲对金的进展解脱是一种物理化学过程,反响速度受温度和时间的影响较大,时间越长,痕量金被解脱率就越高,但时间过长会使溶液蒸发过多影响测量结果。同时解脱肯定要趁热进展,否则溶液温度过低会使解脱出来的痕量金重新吸附到泡沫中去。
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