4-[2’-（反式-4”-正丙基环己基）乙基]环己酮的合成.pdf.pdf

第卷第期应用化工..
年月.
·’一反式一正丙基环己基乙基环己酮
的合成
朱生勃,刘骞峰,李启贵,冯震,李懿菲,段迎春
西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安
摘要:,通过羧酸还原、溴代反应、羰基保护、醑还
原、格氏反应、水解、醇脱水、加氢等步反应合成了乙烷类液晶中间体’.反式”.正丙基环己基乙基环己
酮,熔点.℃。。、红外光谱、核磁共振氢谱确认了结构。
关键词:.’.反式”.正丙基环己基乙基环己酮;亚乙基;液晶
中图分类号.. 文献标识码: 文章编号:一
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乙烷类液晶中心桥键为一一一是由实验部分
等在年开发成功,自问世以来很快受到. 试剂与仪器
广泛关注,并得到应用。此类液晶粘度低、响应速度溴化钾、吗啡啉为分析纯;反式正丙基环己
快、稳定性高、介电各向异性大、与其它液晶相溶性基甲酸、羰基环己基甲酸乙酯、硼氢化钠、乙二醇、
好,尤其化学稳定性高,且抗紫外光辐射性能好,被红铝%甲苯溶液、活性炭负载磷钨酸催化剂等
广泛用于降低混合液晶粘度、扩展液晶相范围,调整均为工业品。
一型气相色谱仪;型仪;
双折射率等⋯。作者合成的一’.反式”.正丙
型质谱仪;型红外吸收光谱
基环己基乙基环己酮是很多乙烷类液晶化合物
仪;型核磁共振仪。
的中间体,环己酮上的羰基可与不同的活性基团反. 实验方法
应得到各种性能优良的液晶单体。该化合物的合成路线如下:
—卜一一—卜一

氢溴酸、浓硫酸

收稿日期:—修改稿日期.
作者简介:朱生勃一,男,陕西户县人,西安瑞联近代电子材料有限责任公司助理工程师,硕士,师从刘骞峰高级工
程师,主要从事有机化工中间体的合成研究。电话:,—: .
第期朱生勃等:’反式”一正丙基环己基乙基里盒堕
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Ⅲ
红铝。吗啡啉肿

三


一,—一—产
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Ⅶ
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.. Ⅲ.含溶剂.%,收率.%。
室温、氮气氛围下,.. 一醛基环己酮缩乙二醇Ⅳ的合成
中,再向此悬浮液中缓慢滴加一℃时,
.反式正丙基环己基甲酸和甲苯的溶液滴人吗啡啉和甲苯的溶
的溶液。滴加完毕,待体系不放出气体时,再加入液中。滴加完毕,一—℃下反应,还原剂配
.和的溶液。滴加完毕,继续好。然后,一℃时,氮气氛围下将还原剂滴入
反应.。将反应液倒人.%的稀盐酸和甲苯的溶液中,滴加完毕,一
中酸化,石油醚萃取,合并有机相,水—℃反应。向体系中缓慢滴加水,充
洗至中性,无水硫酸镁干燥,浓缩溶剂,减压蒸馏得分搅拌,倒出上层有机相,
产物.,收率.% 。稀盐酸中和,无水硫酸镁干燥,浓缩溶剂,减压蒸馏,
.. Ⅱ的合成【。】收集—℃/馏分,得产物.,收
将.,..% 。
于三口烧瓶中,。..’.羟基’.反式”.正丙