N N-二乙基间甲苯甲酰胺.doc

N_N-二乙基间甲苯甲酰胺
有机合成实验预习报告样板(蓝文祥拟)
实验一N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺的合成
班级学号姓名室温大气压成绩实验日期实验室指导教师一实验目的和要求
1. 学习用间甲苯甲酸制备N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺的原理和操作; 2. 掌握减压蒸馏提纯液体有机物操作技术; 3. 学习产生有毒气体的化学反应的实验方法; 4. 学习无水条件下的化学反应操作。二实验关键
1. 产生有毒气体的反应,注意有毒气体的吸收; 2. 仪器须干燥,要安装无水氯化钙干燥管; 3. 减压蒸馏的操作。三实验原理↑
H3C
O
H3C
CClO
H3C
O
2H5)2↑
(C2H5)2-+H2N+
四
↑
H3C
CCl
+SO2
+HCl
五反应装置气体吸收装置减压蒸馏装置
六. 主要物料用量及理论产量
1
间甲苯甲酰氯馏分:亚硫酰氯
间甲苯甲酸
间甲苯甲酰氯残液:亚硫酰氯间甲苯甲酸有机层:二甲基甲酰胺间甲苯甲酰氯
间甲苯甲酰氯
二乙胺甲苯水间甲苯甲酸5%NaOH洗涤间甲苯甲酸
二乙胺
二乙胺
二乙胺NaOH甲苯二乙胺盐酸盐水层:甲苯
间甲苯甲酸盐水二甲基甲酰胺
二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺有机层:有机层:二甲基甲酰胺甲苯水甲苯水HCl
二乙胺二乙胺盐酸盐甲苯水层:水HCl水层:水NaCl HCl水间甲苯甲酸
亚硫酰氯甲苯水
MgSO4 H2O
甲苯
二甲基甲酰胺甲苯二甲基甲酰胺N,N-二甲基间甲苯甲酰胺
2
九产量及产率及质量(实验后填,根据熔点和熔程来估计质量)
十问题及讨论
思考题:
1. 本实验若以PCl3替代SOCl2,试拟定反应后处理方案。
答:需要更高的温度蒸除过量的PCl3和生成的H3PO3。
2. 如果仪器或药品含有水分,对反应会产生什么影响?
答:水分和SOCl2反应消耗试剂,降低产量。
-13. 在间甲苯甲酰氯红外光谱中,为什么在羰基(C=0)伸展振动吸收峰(1785~1765cm)附近又出
-1现一个弱峰?,间甲苯甲酰氯分子中的羰基红外吸收峰(1780)更趋向高波数,为
什么?
答:是没有反应的间甲苯甲酸的羰基吸收峰,Cl代替OH,降低了羰基的电子云密度,使吸收趋向高波数。
4. 试比较间甲苯甲酸和间甲苯甲酰氯的核磁共振谱(
),指出它们之间的差异,并加以解释。
答:,而间甲苯甲酰氯的核磁共振谱中没有。
5. 试比较间甲苯甲酸和间甲苯甲酰氯的红外光谱(),指出它们之间的差异,并加以解释。
答:间甲苯甲酸的红外光谱有羧基的宽峰,而间甲苯甲酰氯的红外光谱中没有羧基的吸收峰。
6. 二乙胺乙醚溶液滴人反应瓶中,有大量白色絮状物质生成,此时发生了什么反应? 答:生成二乙胺的盐酸盐,析出。