′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的.doc

′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的
显色反应及其应用
周能
(玉林师范学院化学系广西玉林市 537000)
赵书林刘典梅
(广西师范大学化学化工系广西桂林市三里店 541004)
摘要 4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X—10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH -氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(I)形成1: 1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,×104L·mol-1 ·cm-1,Ag(I)的浓度在0~。应用于显影废液和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意。
关键词 4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯银分光光度法
中图分类号: 文献标识码:B 章编号:1004—8138(20 03)02—0205—04
1 前言
三氮烯类试剂是分光光度法测定镉、汞的良好试剂[1],也是近年发展较好的测定微量银的试剂之一[2-4]。4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯可用于钴、汞的测定[5,6],而用于测定银还未见有报道。本文报道了4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(I)的显色反应,并建立了分光光度计测定银的新方法。镉、汞、镍等离子的干扰,可用EDTA掩蔽除去,应用于显影废液和银锌钮扣电池液中银的测定,回收率在
96%一103 %之间,相对标准偏差小于5%。 2 实验部分
主要仪器和试剂
TU—1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);pHS—3C型数显酸度计(上海雷磁仪器厂)。
银标准溶液:称取经105℃,用150m L水溶解,并加入几滴浓硝酸,然后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,,使用时取适量贮备液,用水稀释成10靏/mL的工作液;
Triton X-100:5%(V/V)水溶液;
硼砂-氢氧化钠溶液:,于酸度计上,以稀的氢氧化钠溶液调节至pH 。
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯(%,按文献[6]方法合成):,溶解于500mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中。
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
实验方法
,依次加入一定量(≤7靏)的Ag(I)标准溶液、5mL pH - 氢氧化钠缓冲溶液、4mL 5%Triton X- %的4,4′-二偶氮苯重氦氨基偶氮苯溶液,用蒸馏水定容,摇匀。20min后以相应的试剂空白为参比,用1cm比色皿, 在540nm波长处测量吸光度。
3 结果与讨论
吸收光谱
按实验方法显色,然后在分光光度计上,分别以水和试剂空白为参比,在400—600nm 波长之间扫描,得试剂和配合物的吸收光谱如图1所示。从图1可见,Ag(I)与显色剂形成的配合物的最大吸收波长为540nm,试剂的最大吸收波长位于430nm处,对比度△耄 110nm。
显色反应条件的选择
溶液酸度的影响实验结果表明,在TritonX—100存在下,显色
反应