吉林大学《分析化学实验》分析化学实验实验五.ppt

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化学教学与研究中心
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1
整理课件
已做实验的总结
器皿洗涤
烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等
移液管、滴定管、容量瓶等
天平称量:
动作要轻、缓,关天平门读数
保持天平内外的整洁,及时将撒出的样品(试剂)清扫到中间台上的大烧杯中。
定容:试样(试剂)要完全溶解,小烧杯润洗6次。
分取:原液润洗三次;食指?拇指?
滴定:原液润洗三次;读数的方法:提起滴定管读数。记录:初读数、终读数。
数字修改:应规范。
实验室环境:时时保持台面、地面和水槽整洁,用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好,包括公共器皿(只要你用过的都要洗),滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。
Date
2
整理课件
配位滴定(2)—铅、铋连续测定
了解二甲酚橙金属指示剂的使用和变色原理
进一步掌握配位滴定基本原理
掌握配位滴定酸度控制连续测定的方法
进一步熟练掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。
目标要求
Date
3
整理课件
本次实验的原理
1、铅铋连测的可行性分析△log(cK)≥
logY(H)=-=,Y(Pb)=1+10-+=;
单一Bi3+时,对应Y(H),(最高酸度)。
⑴铋的测定
logKBiY=,logKPbY=;△logK=>,可以通过调整酸度先滴定Bi3+。
Date
4
整理课件
本次实验的原理
存在共存Pb2+,Y(Pb)=1+10-+=;
logY(H)=logY(Pb)=,对应pH=,
实验表明,pH=,Bi3+水解,影响滴定。
若选择pH=,Bi3+不水解,对应logY(H)=,
logKBiY′=-=,
实验证明,此条件下,铅不干扰(Bi终点时,铅不和EDTA作用,也不和指示剂有颜色反应),可以准确滴定。
Date
5
整理课件
本次实验的原理
1、铅铋连测的可行性分析
logY(H)=-8=,对应Y(H),(最高酸度)。
考虑到水解、缓冲溶液和指示剂的选择等诸多因素,确定在pH为5左右测定铅。
⑵铅的测定
Date
6
整理课件
本次实验的原理
2、计算:
Pb浓度:
Bi浓度:
Date
7
整理课件
本次实验的实验步骤
+
+-Pb2+混合液3份于250mL锥形瓶中,加1-2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Bi3+的含量(mol/L表示)。
Date
8
整理课件
本次实验的实验步骤
+
在滴定Bi3+后的溶液中,加2滴二甲酚橙,加入六次***四***溶液20mL,溶液呈现稳定的紫红色,用EDTA标准溶液滴定Pb2+,当溶液由紫红色恰变成黄色,即为Pb2+的终点。根据EDTA消耗的体积,计算混合液中Pb2+的含量(mol/L表示)。
Date
9
整理课件
下次实验的布置
1Na2S2O3标准溶液的配制与标定P46-48
2维生素C的含量测定P48-50
Date
10
整理课件