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试剂配制
溶样酸:1:7***,或5%%***
1:9过氧化氢
草酸溶液:3%
过硫酸铵溶液:20%,当天配制
钼酸铵溶液:%
硫酸亚铁铵溶液:2%,20g硫酸亚铁铵溶于200ML水中,边搅拌边加50ML浓硫酸,溶解澄后,再加750ml水
硅显色剂:3%草酸溶液与2%硫酸亚铁铵溶液等体积混匀
***银溶液:2%,20g***银加20ML浓***及980ML水,溶清混匀,贮于棕色瓶中
磷掩蔽剂:8g抗坏血酸溶于800ML水后,分次加无水碳酸钠固体约3g,调整PH=6-,然后加5g硫代硫酸钠溶解后再加200ML无水乙醇,混匀.
磷显色剂:90ML浓硫酸缓慢加至500ML水中,再加5g***铋及12g钼酸铵,溶解后,以水稀释至1000ML
母液制备
钢样:,入100ML两用瓶中,加20%过硫酸铵溶液10ML后,再加溶样酸20ML,于电炉上加热溶解后,煮沸至溶液呈大气泡,再加1:9过氧化氢2-3滴,继续煮沸1-2分钟,取下,流水冷却至室温,以水定容.
铁样:,其余同钢样操作至水定容,用干滤纸或棉花过滤除去石墨碳,即得母液.
分析方法
准备
按:“校正”键将光电盒挡光板向右移到底,分别调节“调零”和“满程”-,待信号稳定后,再按“校正”键.
输入日期:按期2007,05,06再按“日期”键
输入标样的质量分数:如:%,%,%分别是锰,磷,硅的质量分数,输入0102“锰入”,0103“磷入”,0104“硅入”,选择开关置于标样档.
按“准备”键,待准备结束,将标样倒入三联分液器中,按“分析”键,到第七个程序时,关加热开关,仪器自动分析.
(二)试样分析
“准备”键,待结束后,将标样倒入三联分液器中,按“分析”键,到第七个程序时,关加热开关,仪器自动分析.
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