盛凯旋
紫外可见分光光度法的应用
04091018
仪器
可见分光光度计
配合物组成的测定
磺基水杨酸合铜配合物组成的测定
实验原理:等莫尔连续变化法
配置一定体积比的溶液测定其吸光度,吸光度最大处对应为配合物的组成比。
吸光度的测量:在波长440nm条件下,以蒸馏水作参比,测定各混合液的吸光度
A
cL/(cM+cL)
测定配合物的分裂能
实验原理
当1mol电子跃迁时有:
A
λ/nm
邻二氮菲吸光光度法测定Fe
原理:
条件: PH 绘制A-PH曲线
显色剂用量绘制A—V曲线
显色时间绘制A-t曲线
最大吸收波长510nm
标准曲线的制作 A-C曲线
试样样测定
以制作的标准曲线确定测物质的浓度C
配合物组成的测定
A
cR/cM
n
(桔红色)
测定酸碱指示剂(***橙)离解常数
步骤:吸光数据的测定,找出HIn和In_的最大吸收波长
***橙共轭酸碱吸收曲线的制作
离解常数的计算
酸碱分布曲线的制作
分光光度法在环境分析中的应用
分光光度法
生成络合物
氧化还原反应
置换反应
待测物质作为催化剂
树脂交换富集法
氧化剂
还原剂
正催化
负催化
End
4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光***与锌Ⅱ的显色发应
原理:在CTMAB 存在下,研究了4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光***(DBON 2 PF)与锌Ⅱ的显色反应。在p H 8 1 0 的氨性缓冲溶液中,锌Ⅱ与D-BON- PF 形成1∶2 的红色络合物
条件:该络合物的最大吸收波长为595 nm ,其表观摩尔吸光系数为6 1 87 ×10 4 ,有色络合物稳定24 h 以上;25 mL 溶液中,锌质量在0 ~10 μg 范围内符合比尔定律,选用和加入不同量的阳离子表面活性剂CTMAB 增敏,提高了方法的灵敏度和有色络合物稳定性
分析:当无阳离子表面活性剂CTMAB 存在时,显色剂DBON - PF 的最大吸收峰为520 nm ,锌与显色剂形成有色络合物的最大吸收峰为595nm ,ε= 1 1 4 ×10 4 ;当显色体系加入CTMAB 后,显色剂的最大吸收峰为550 nm ,而锌与显色剂DBON-PF 形成的络合物最大吸收峰仍为595 nm ,ε=6 1 87 ×10 4 ,吸光度明显增加,大大提高了灵敏度。
1 DBON - PF(水参比) ;2 DBON 2-PF + CTMAB(相应试剂
空白参比) ;3 DBON 2-PF + Zn C (相应试剂空白参比) ;
4 DBON 2-PF + Zn C + CTMAB(相应试剂空白参比)。
595nm
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测定废水中的铬(Ⅵ)
原理:室温下铬(Ⅵ)与苯基荧光***在HCl-H3PO4混合酸介质中可被氧化显色,黄色的苯基荧光***可被氧化成橙红色产物。
反应条件:最大吸收波长为492
线性范围0~50mg/50mL
HCl-H3PO4的用量6mol/LHCl2mL,5mol/LH3PO4 5mL
显色时间,在10分钟后吸光度最大
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亚硫酸盐的测定
原理:利用亚硫酸盐的还原性质,用Fe(Ⅲ)-缓冲溶液-1,10 –二氮菲混合液为显色剂,分光光度法直接测定亚硫酸盐的方法。
条件:有色络合物在波长510bnm处有最大吸收
缓冲溶液pH=
Fe(Ⅲ):缓冲溶液:1,10 :二氮菲混合液为显色剂=1:5:4
~,过量光度值上升
干扰分析:阳离子等对亚硫酸盐的测定产生负影响,加入量越大其影响越大。
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