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校园空气中的SO2的测定.pdf


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2

第一,通过对校园空气中主要污染物进行的监测,判断空气质量是否符合《环
境空气质量标准》或环境规划目标的要求,为空气质量状况评价提供依据。
第二,评价空气质量(包括TSP、噪声、NO、SO)
22
第三,校园空气中SO的监测,分析南区校园中SO的含量,并给予评价。
22
第四,根据校园SO分布情况,追踪寻找污染源,并提出规划建议。
2

监测空气中的TSP,二氧化硫浓度,二氧化氮浓度,噪声情况。我们小组负
责二氧化硫的监测。是利用甲醛吸收-副玫瑰苯***分光光度法监测SO。通过三天
2
的监测数据绘制标准曲线,并分析南区二氧化硫的含量及污染情况。最后汇总空
气质量情况。

布点方法及采样时间和频率
采样地点
根据布设采样点原则。要离污染源50m以外,同时附近要有适当的车辆通道。
校园的污染源主要有锅炉房。考虑各方面的综合因素(仪器电源,污染源距离等)
将不舍点设在校门口的警务室附近10m远处。如图所示。
采样频率及采样时间
根据天气预报的情况,确定采样时间为2011年7月7日到2011年7月9
日。采样连续三天,每天采样三次,时间分别为8:30-9:30;10:30-11:
30,13:30-14:30。每次采样1h。
(干扰的消除)
采样方法
采用内装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以min的流量采气60min。
吸收液温度保持在23℃~29℃范围。样品采集过程中应避免阳光照射。
现场空白:将装有吸收液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环
境条件与样品相同。
测定原理
空气中SO被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在
2
样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO与盐酸副玫瑰苯***、
2
甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm
处进行比色测定。
干扰及消除
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可
消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己
二***四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在
50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

仪器及药品
实验仪器
⑴空气采样器(一台):用于短时间采样的空气采样器,流量范围0~1L/min。
类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效
率应满足相应的技术要求。
⑵分光光度计(一台):可见光波长范围380~780nm。
⑶多孔玻板吸收管(2个):10mL的多孔玻板吸收管用于短时间采样。
⑷具塞比色管(7个):10mL。
⑸烧杯:50mL,2个;100mL,1个;250mL,2个;500mL,2个;700mL,1
个。
⑹容量瓶:100mL,3个。1000mL,1个。
⑺碘量瓶(3个):250mL。
⑻移液管:1mL,1个;10mL,1个;25mL,1个。
⑼量筒:10mL,1个;50mL,1个。
⑽酸式滴定管,碱式滴定管,分析天平,电子天平,洗耳球2个,铁架台等。
实验药品
⑴氢氧化钠溶液C(NaOH)=L。称取NaOH溶于100mL水中,用聚乙烯瓶保存。
⑵蒸馏水。
⑶环己二***四乙酸二钠溶液(CDTA),称取加入mol/L的氢氧化钠溶液,溶解后
用水稀释至100mL。
⑷甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液,称取邻苯二甲酸氢钾,
溶于少量水中;将两种溶液合并,再用水稀释至25ml。
⑸甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成,此吸收液
每毫升含甲醛,临用现配。
⑹氨磺酸钠溶液:ρ(NaHNSO)=L:称取氨磺酸[HNSOH]置于25ml烧杯中,
2323
加入氢氧化钠,用水搅拌至完全溶解后稀释至25ml,摇匀。
⑺盐酸溶液:c(HCl)=mol/L:量取10ml浓盐酸,用水稀释100ml。
⑻硫代硫酸钠标准溶液:c(NaS2O)=L±L,需标定。
23
⑼淀粉溶液,碘,碘化钾。
⑽副玫瑰苯***溶液:ρ=100ml:吸取盐酸副玫瑰苯***(ρ=100ml)于100ml容
量瓶中,加30ml85%的浓磷酸,12ml浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过
夜后使用。避光密封保存
⑾盐酸-乙醇清洗液:由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成,用于清
洗比色管和比色皿,50ml盐酸,乙醇)。
⑿碘溶液:c(1/2I)=L:称取碘(I)于烧杯中,加入1g碘化钾,加水溶解。用
22
水稀释至250ml,贮于棕色细口瓶中。
⒀乙二***四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液:ρ=L:称取乙二***四乙酸二钠盐
EDTA[-CHN(COONa)CHCOOH]·HO溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用时现
222
配。
⒁亚硫酸钠溶液:ρ(NaSO)=1g/L:称取亚硫酸钠(NaSO),溶于200ml
2323
EDTA-2Na溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2h~3h后标定。此溶
液每毫升相当于320μg~400μg二氧化硫。
检测过程及数据
检测过程
⑴7月6日,领取仪器及药品,并配置好所需药品。
①标定出硫代硫酸钠和二氧化硫储备液的浓度。
硫代硫酸钠浓度:标定方法:吸取三份碘酸钾基准溶液分别置于250ml碘量
瓶中,加70ml新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加10ml
盐酸溶液,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液
滴定溶液至浅黄色,加2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代
硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按式计算:C=(×)/V。
1
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
1
V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。
经计算得C=L。
1
标定亚硫酸钠溶液:标定方法:
a)取3个250ml碘量瓶(A1、B1、B2),分别加入碘溶液。在A1内
加入25ml水,在B1、B2内加入亚硫酸钠溶液盖好瓶盖。
b)立即吸取亚硫酸钠溶液加到一个已装有40ml~50ml甲醛吸收液的
100ml容量瓶中,并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶液即为
二氧化硫标准贮备溶液。
c)A1、B1、B2三个瓶子于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定
至浅黄色,加5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴
定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于。
d)二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由公式计算:
ρ=(V–V)×c××103×
02
100
式中:
ρ——二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度,μg/mL;
V——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
0
V——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
C——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。
2
A1B1B2
使用硫代硫酸钠体积(mL)
根据上述公式计算出二氧化硫储备液质量浓度为:微克每毫升。
②SO标准系列
2
管号0123456
SO标准
2
使用液
(mL)
甲醛缓
冲吸收
液(mL)
SO的含
2
量(ug)
③制作SO的标准曲线
2
管号0123456
吸光度
修正后吸光度
SO标准曲线
2










0
024681012
y=+(μg/ml)
R²=
⑵7月7日,8:30开始采样,配置好吸收液,分别放到两个多孔玻板吸收管内,
每个10ml,标志好样品和空白,到采样地点后安装好仪器,并将空白样放好,
注意避光。采样1小时后,将吸收管取回实验室(避光)。样品的预处理:所采
集的环境空气样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。样品放置20min,以
使臭氧分解。将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中,用少量甲醛缓冲吸
收液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至10ml标线。加入%氨磺酸钠
溶液,摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰。样品测定:将样品放入到分光
光度计中读出示数A,再将空白样品放入到分光光度计中读出吸光度A。确定出
0
校正后续此案的物质的吸光度(A-A)。第二个和第三个样同理。最后求出一天
0
中三个样的平均值,根据标准曲线及SO的计算公式求出空气中SO的浓度。
22
⑶7月8日,7月9日,8:30开始采样,配置好吸收液,分别放到两个多孔玻板
吸收管内,每个10ml,标志好样品和空白,到采样地点后安装好仪器,并将空
白样放好,注意避光。处理及测定方法同7月7日,即可得到三天SO的平均浓
2
度。
⑷空气中SO的计算公式,
2
ρ=[(A-A-a)/b×V]/[V·V]
0sta
ρ——空气中二氧化硫的质量浓度,mg/m³;
A——样品溶液的吸光度;
A——试剂空白溶液的吸光度;
0
b——校准曲线的斜率,吸光度10ml/μg;
a——校准曲线的截距(一般要求小于);
V——样品溶液的总体积,ml;
t
V——测定时所取试样的体积,ml;
a
V——换算成标准状态下(,273K)的采样体积,L。
s
计算结果准确到小数点后三位。
⑷检出限:当使用10ml吸收液,采样体积为30L时,测定空气中二氧化硫的
检出限为m³,测定下限为m³,测定上限为m³。
检测结果
监测日期:7月7日,7月8日,7月9日
监测时间:8:30-9:30,10:30-11:30,13:30-14:30
采样流量min3天气压均为
7号
SO2质量浓度
监测时间气温(℃)样品吸光度空白试验吸光度
(mg/m³)
8:30-9:3025
10:30-11:3028
13:30-14:3028
8号
SO2质量浓度
监测时间气温(℃)样品吸光度空白试验吸光度
(mg/m³)
8:30-9:3021
10:30-11:3028
13:30-14:3028
9号
SO2质量浓度
监测时间气温(℃)样品吸光度空白试验吸光度
(mg/m³)
8:30-9:3021
10:30-11:3025
13:30-14:3027

SO的测定结果的分析
2
三天内的平均浓度
C(SO)=(++)/3=m³<mg/m³
2
分析SO测定结果
2
⑴根据《环境空气质量标准》,二氧化硫小时浓度小于mg/m³,符合一级标
准。
⑵根据《中华人民共和国国家环境保护标准》HJ482-2009中《环境空气二
氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯***分光光度法》,此方法的检出限为mg/m³,
根据测定结果,二氧化硫达到检出下限。
综上所述,根据三天的测定结果,哈尔滨理工大学南区的大气中SO,同时
2
符合一级标准。
产生这样结果的原因
由于现在是夏季,不需要取暖,所以没有烧煤,然而在北方煤是产生大量
SO污染的主要原因,因此在不使用煤取暖的季节里,SO的浓度是符合一级标准
22
的。同时,南区校园附近并没有生产橡胶等的化工厂,所以污染源少,也就产生
了这样的结果。再有,南区校园里的绿化也不错,可以吸收一定量的SO。这因
2
为有这些原因,也就出现了上述分析的结果。
NO的测定结果
2
NO的日平均浓度
2
C(NO)=(++)/3=mg/m3<m³
2
分析测定结果
根据《环境空气质量标准》,二氧化氮小时浓度小于m³,符合一级标准。
产生原因
产生这样的结果的原因为:附近的桥上过车比较少,而产生二氧化氮的主要
原因是汽车尾气,同时校园内的绿化情况比较好。
噪声的测定结果
数据结果
地点立交桥食堂、二号楼前二三公寓之间
L(平均值)
Aeq
天数第一天第二天第三天平均值
L
Aeq
结果分析
根据《社会生活环境噪声排放标准》,白天2类为60分贝,3类为65分贝。
根据计算的平均值,学校的噪声状况应属2类,除一类区域以外的生活区。立交
桥上的噪声比较大,主要为交通噪声,食堂和二号楼之间、二三公寓之间的噪声
比较小,属一类,接近55分贝,因为居住区,环境比较安静。
产生原因
校园内有一些活动,同时师生在上课时会有讨论,在桥附近还有公路所以会
产生交通噪声。而寝室附近的测量结果比较好,因为住宿的地方比较安静。噪声
根据人生产活动的情况不同而不同。
TSP的测定结果
数据结果
天数第一天第二天第三天平均值
TSP(mg/m³)
结果分析
TSP的检出限为mg/m³。根据《环境空气质量标准》,国家一级标准为mg/m³,
二级标准为mg/m³,三级标准为mg/m³,检测结果符合二级标准。
产生原因
由于下雨会影响TSP的测定,所以第三天的值减少是因为前一天夜间下雨了,
去除了大部分颗粒物。哈尔滨的降雨量较少,附近的河流湖泊也比较少,空气比
较干燥,所以TSP含量较高。
校园空气质量的整体分析
校园空气质量总体较好,SO及NO都符合《环境空气质量标准》中的一级标
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准。说明学校附近的交通尾气的排放量没有超过国家标准,很适合人们生活。SO
2
的含量是根据学校的取暖情况,不是燃煤的季节二氧化硫的浓度就符合一类标准。
同时,校园的绿化情况比较好,职位对于二氧化硫、二氧化氮、噪声等污染有很
好的净化能力。在学校的教室和生活区应尽量减少噪声,为广大师生的生活学****br/>提供一个良好的环境。TSP影响的主要因素有天气:降水。在下雨后空气质量会
比较好。南区校园空气质量的继续保持需要靠大家的共同努力,从身边的小事做
起,同时要监督一些破坏空气质量的人和事。

过程中的收获及经验教训和注意的问题
⑴在安装吸收管的时候不能安装反(由于实验过程中我们使用的是曝气泵,
所以不存在这个问题),如果安装反会出现倒吸,会损坏空气采样器。
⑵在实验的过程中我们小组修理了空气采样器,发现损坏的原因是泵由于倒
吸的原因不能制动。
⑶在配置显色液的时候,一定要注意避光,否则显色液会分解。
⑷在采样过程中避光也是非常重要的。在实验过程中要保质变量的统一,两
个吸收管除了吸收不同外,要保证变量相同。
⑸采样要尽量在每天的同一时间测定,保证准确性。
⑹在标定过程中尽量精确。
⑺如果仪器都好用,尽量多设几个采样点,如测SO的时候,南区三公寓下
2
坡处也应设有采样点。
⑻在整个测定过程中SO,NO,TSP都要同时测定。保证最后的分析结果。
22
⑼这个技能训练培养了大家的合作精神,通过大家一起的合作才能将整个实
验做好,同时,再刷系一起的过程中一定要保证刷洗的干净,否则会一如污染,
并且要注意刷洗时要尽量小心,不要打碎仪器,特别是对一些比较精密的仪器更
要小心的保护好,以保证实验的顺利进行。
建议
⑴希望在学校可以参加更过诸如此类的技能训练,以培养同学之间的合作精
神,同时实践是非常重要的,不仅对于现在的学****有帮助,对将来的工作来说也
是有很大的帮助。
⑵希望学校可以给我们多提供几台空气采样器,这样才能布足够的点,保证
实验测得的数据的准确性。
⑶同学应该增加互相讨论的次数,互相交流经验,有利于技能训练的进行。
⑷在人员、仪器、时间尽量充足的情况下,应尽量多设几处采样点,更全面
客观地进行校园空气质量的评价。再者,本实验只进行了四项污染物测定指标,
评价空气质量还不全面。
⑸另外,还需在校园附近空气质量较好的地方设个对照组,以排除校园空气
质量本底值的影响。

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