磁性固相萃取富集分离环境样品中邻苯二甲酸酯研究（可编辑）.doc

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磁性固相萃取富集分离环境样品中邻苯二甲酸酯研究
中国科学技术大学
硕士学位论
又
磁性固相萃取富集分离环境样品
中邻苯二甲酸酯的研究作者姓名:
刘培璐
学科专业:
分析化学
导师姓名:
刘少民教授
完成时间:
二。一二年五月
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,中国科学技术大学学位论文原创性声明
本人声明所呈交的学位论文,是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成
果。除已特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含任何他人已经发表或撰写
过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确
的说明。
作者签名:
中国科学技术大学学位论文授权使用声明
作为申请学位的条件之一,学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥
有学位论文的部分使用权,即:学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交
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提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。
保密的学位论文在解密后也遵守此规定。
酣丢开
口保密??年
作者签名:导师签名:
塑必
签字日期:遗芝塑乡摘要
摘要
邻苯二甲酸酯可以造***体内分泌紊乱、生殖系统疾病,甚至引发癌症和基
因变异,是一类被优先控制的环境污染物。检测监控环境样品中邻苯二甲酸酯的
含量对保证人体健康具有重要意义。传统的对邻苯二甲酸酯的分离富集方法存在
消耗大量有机溶剂、需要繁琐的过柱操作等缺点。本课题旨在运用磁性固相萃取
法对环境样品中的邻苯二甲酸酯进行高效地分离和测定,为检测邻苯二甲酸酯提
供一种简便、快速的前处理方法。同时,研究结果为发展新型磁性固相萃取吸附
剂提供了科学依据。
本课题的主要工作如下:
、利用水热法和溶胶凝胶法,分两步合成了磁性介孔硅纳米粒子。通过
射线粉末衍射、透射电镜、氮气吸附脱附、磁性分析对合成材料的性质进行表征。
表征结果显示纳米粒子外层具有介孔结构,孔径为.,比表面积达
/。
由于较大的比表面积可以增大磁性介孔硅与目标分析物的相互作用面积,有利于
吸附的进行。因此磁性介孔硅纳米粒子展现出作为固相萃取吸附剂的潜力。
、
环境样品中的邻苯二甲酸酯。系统优化了萃取过程中表面活性剂加入量、溶液
值、振荡时间、最大萃取体积、洗脱剂种类、体积等因素对邻苯二甲酸酯吸
附回收率的影响,最终确定了分析方法的最佳条件。通过加标实际环境水样的检
测对方法的精密度、检测限进行了评价。实验结果显示,所提出的方法极大的缩
短了萃取分离时间,
内即可完成对目标分析物的分离富集;浓缩富集倍数
达到;最大萃取体积达到
,适用于处理大体积环境样品。此外,建
立的分析方法具有较低的检测限,回收率实验结果令人满意。
、进一步探索合成新型磁性固相萃取吸附剂。采用水热法合成
/。实验中考察了吡咯加入量、反应温度、反应时
间对纳米粒子形貌的影响,确定了最佳合成条件。合成方法简单易行、所制备纳
米材料大小均一,粒径可控。在等温条件下,不同振荡时间内对加标水样中邻
苯
二甲酸酯进行萃取实验,对/卯蛐?磁性颗粒的吸附性能进行初步
评价。实验结果显示血内四种邻苯二甲酸酯的吸附回收率都达到%以上,
展示出优异的吸附性能。关键词:邻苯二甲酸酯;环境样品;磁性固相萃取;磁性介孔硅;混合胶束法
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目录
第一章综述.
,
.环境样品中的邻苯二甲酸酯....环境样品中主要污染物?....环境样品中邻苯二甲酸酯的存在及其危害
.环境样品中邻苯二甲酸酯的萃取富集技术研究进展
..液液萃取法?..
..固相萃取法?..
..固相微萃取法?
一每
..搅拌棒萃取法??.?....分散液相微萃取法
..离子液体萃取法.
..混合半胶束萃取法
..磁性固相萃取法.
.磁性固相萃取的研究进展?...磁性固相萃取的材料??....无机物修饰基团.....有机物修饰基团??.
..磁性固相萃取的应用??....生物分子和细胞??....有机物?.
...金属离子和无机物?..?一.?..
第二章磁性介孔硅纳米颗粒的合成及表征?..
.引言...
.实验部分??..
..试剂与仪器..
?目录
..磁性介孔硅纳米颗粒的合成...磁性纳米颗粒的合成.....磁性介孔硅纳米颗粒的合成..材料的表征和仪器?...磁性介孔硅纳米颗粒的表征结果与讨论
..
射线粉末衍射??.
..氮气吸附脱附
..透射电镜?.
..磁性分析?.
.本章小结一参考文献?
第三章磁性固相萃取一混合半胶束法分离富集环境样品中的邻苯二甲酸酯?..
.引言?
.实验部分?.:?
..试剂与仪器..
..邻苯二甲酸酯标样的配制??..
...标准储备液的配制?.
...标准系列溶液的配制..
’..色谱分析条件?.:??....:..:??....环境样品的采集和储存.
..固相萃取过程
..批处理实验..
.结果和讨论..
在磁性介孔硅纳米颗粒表面的吸附等温线??.
..
的加入量对吸附邻苯二甲酸酯的影响....溶液的影响??..
..最大萃取体积??...
..振荡和磁性分离时间?.??....洗脱液种类和用量的选择??..目录
..材料的重复利用??.
..检测限和工作曲线?..
..实际水样的分析??.
.本章小结??..
参考文献?
第四章//艄纳米颗粒的合成、表征和吸附性能初
步评价?.
.引言?
.实验部分??..
..试剂与仪器..
..
沁加聊聊纳米颗粒的合成...邪纳米颗粒的合成..
...
/加纳米颗粒的合成??.
..材料的结构性质表征和仪器..色谱分析条件??.??一?..吸附实验?.
.结果与讨论..吡咯单体加入量的选择.
..反应温度的选择??.
..反应时间的选择??.
..
射线粉末衍射??.
..红外光谱?.
..透射电镜?..
..扫描电镜?.
..磁性分析??...吸附性能初步评价?..
.本章小结??..
参考文献?
攻读学位期间发表的学术论文与取得的研究成果致谢??..?第一章综述
第一章综述
.环境样品中的邻苯二甲酸酯
..环境样品中主要污染物
工业革命使生产力得以迅速发展,机械化生产在创造大量财富的同时,在生
产过程中排除废弃物、进入环境,从而造成环境污染。按受污染物影响的环
境要
素,环境污染物可分为大气污染物、水体污染物、土壤污染物等。按污染物的形
态,可将环境污染物分为气体污染物、液体污染物、固体废物;按不同功能的人
类社会活动产生的污染物,可分为农业污染物、工业污染物、交通运输污染物和
生活污染物:按污染物的不同性质,环境污染物被分为生物污染物、物理污染物
和化学污染物。放射性、噪声、热能、光线、电磁波、震动等一些能量性因素是
主要的物理污染。天然***、微生物、水体中有毒或反常生长的藻类等是常见的