提高络合滴定选择性的途径络合滴定方式演示文稿.ppt

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优选提高络合滴定选择性的途径络合滴定方式
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M、N混合离子体系分别滴定的思路
则可控制不同酸度实现分别滴定,如连续测定Bi3+、Pb2+
①可掩蔽(络合、沉积)使[N]↓;②可氧化还原使N改变价态;
③选择其它滴定剂。
使得
若
若
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NL,NL2···
掩蔽剂
降低
使得
达到选择滴定M的目的,不受N干扰。
不是cNsp
加入L后
L
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具体实施方法有3种:
先加络合掩蔽剂L,使N生成NL后,再用EDTA滴定M。
例如,溶液中含有Al3+,Zn2+,加F-后,可滴定Zn2+。
,使N生成NL后,用EDTA准确滴定M,再用X破坏NL,从NL中将N释放出来,以EDTA再准确滴定N。X为解蔽剂。(M、N可连续滴定)
、N的总量,再加络合掩蔽剂L,L与NY中的N络合,释放Y,再以金属离子标准溶液滴定Y,测定N的含量。(M、N均可测定)
(请阅读课本P202~203)
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一些常用的络合掩蔽剂(P203表6-4)
如***化钾(KCN)、***化物(NH4F或NaF)等
无机掩蔽剂
有机掩蔽剂
如邻二氮菲、三乙醇***(TEA)、二巯基丙醇、硫脲、铜试剂(DDTC)、酒石酸,等等。
要注意掩蔽剂适用的pH范围,被掩蔽离子。
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使用络合掩蔽剂注意事项
掩蔽剂L不与待测离子M络合,或络合稳定性较小。
干扰离子N与掩蔽剂L形成的络合物NL应远比NY稳定,KNLKNY。
掩蔽剂适用的pH范围。例如KCN在酸性下络合能力较弱,又是剧毒物,只能在碱性条件下使用。
掩蔽剂的性质和加入时的pH条件。例如,使用三乙醇***高价离子时,应在酸性溶液中加入,然后再调节至碱性。如果原溶液是碱性,应先酸化后再加入,否则已水解的高价金属离子不易被它掩蔽。
例题21,22
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利用掩蔽与解蔽法设计实验方案实例
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加入沉淀剂,使干扰离子浓度降低,在不分离沉淀的情况下直接滴定,这种消除干扰的方法称为沉淀掩蔽法。例如,在强碱溶液中用EDTA滴定Ca2+时,强碱与Mg2+形成Mg(OH)2沉淀而不干扰Ca2+的滴定,此时OH-就是Mg2+的沉淀掩蔽剂。
沉淀掩蔽法存在下列缺点:
某些沉淀反应不完全,掩蔽效率不高;
共沉淀现象影响滴定的准确度。当沉淀吸附指示剂时,影响终点观察;
某些沉淀颜色深,或体积庞大,妨碍终点观察。
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抗坏血酸:Fe3+→Fe2+还原
Na2S2O3:Cu2+→Cu(S2O3)23-还原、络合
过硫酸铵:Cr3+→Cr2O72-氧化

EGTA(乙二醇二***二***四乙酸)、EDTP(乙二***四丙酸)、三乙撑四***等。
当某种价态的共存离子对滴定有干扰时,利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰的方法,称氧化还原掩蔽法。
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