五氟磺草胺生产工艺简介.doc

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五***磺草***生产工艺简介
五***磺草***为稻田用广谱除草剂,通用名为penoxsulam,代号有DE-638、XDE—638、XR—638、DASH-001、DASH-1100、X—638177;商品名Clipper25OD、CraniteGR、GranieeSC、稻杰。化学名称为3-(2,2—二***乙氧基)—N—(5,8-二甲氧基—[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶—2-基)-α,α,α-三***甲苯基-2-磺酰***。CA登录号219714-96—2.
化学反应方程式
五***磺草***是以脲嘧啶(5-甲氧基脲嘧啶)为原料,经***化、肼基化、环合、转位、缩合而成,反应方程式为:
(1)***化
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
(2)肼基化
K2CO3+2HCl=2KCl+CO2↑+H2O
(3)环合
(4)转位
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(5)缩合
NaOH+HCl=NaCl+H2O
工艺流程及物料平衡
五***磺草***—1。
工艺流程说明:
(1)***化
从加料口向***化釜中投入定量脲嘧啶(5—甲氧基脲嘧啶),从DMF高位槽(来自桶装)向釜中放入定量DMF(催化剂),开搅拌,升温至80℃,从三***氧磷高位槽(来自桶装)向釜中滴加三***氧磷,控制反应温度在80℃左右,滴加结束,在此温度再保温反应2小时,保温结束,釜中得***化反应液。
向水洗釜中放入定量水,将上步***化反应液缓慢转至水洗釜中,控制水洗釜中温度在60℃以下,转料结束,静置分层,分下层酸水层去废水处理,釜中上层料层(***化物)装桶(去肼基化工序)。
***化装置设置自动切断装置:反应器温度及搅拌电流与三***氧磷滴加阀、冷却水进水阀联锁:当反应器超温(85℃)或搅拌电流异常时,自动切断三***氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计,***%,该工序中间体Ⅰ%.
产污工序:
废气:水解工段产生的HCl废气(G3-1)排入车间排气筒,经净化处理后排放。
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废水:分层工段产生的废水(W3—1),排入污水处理设施处理。
(2)肼基化
将上步桶装***化物用泵送至肼基化釜中,从加料口向釜中投入定量碳酸钾,常温下,从水合肼高位槽(来自桶装)向釜中滴加水合肼,滴加过程中控制反应温度在45℃以下,滴加结束,升温至70℃,保温反应2小时;保温结束,向肼化釜中放定量水,搅拌降温,至5℃左右析出结晶,再放料至抽滤槽抽滤,滤液入滤液接收槽(去后步甲苯回收),滤饼送至双锥干燥机,在60℃、—0。08Mpa条件下烘干,得干燥品肼基化物。
甲苯回收:
将上步接收槽中滤液转至甲苯回收釜,在110℃、常压条件下蒸出甲苯,经冷凝后入甲苯接收槽(甲苯回生产套用),蒸馏残液作为固废处置。
以中间体Ⅰ计,%,该工序中间体Ⅱ收率为98。3%。
产污工序:
废气:肼基化产生的含HCl废气(G3—2),抽滤过程产生的少量溶剂挥发废气(G3-3),蒸馏工段产生甲苯不凝气(G3—4)。
固废:蒸馏产生的残渣(S3—1)作为危废处理.
(3)环合
从加料口向配制釜中投入定量溴***,用泵向釜中再送入定量乙***、异丙醇(来自桶装),搅拌至釜中物料全部溶解,得溴***-乙***—异丙醇混合液,备用。
从加料口向环合釜中投入定量上步肼基化物、碳酸钠,从配制釜向环合釜中缓慢送入定量溴***—乙***—异丙醇混合液,加料过程中控制反应温度在40℃以下,约2小时反应结束,转料至蒸馏釜。
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升温蒸馏釜,在80℃、-0。09Mpa条件下蒸出乙***、异丙醇,经冷凝后入接收槽(回生产套用),蒸毕,从甲苯高位槽中(来自桶装)向釜中加定量甲苯,搅拌至釜中物料溶解,转料至转位釜。
以中间体Ⅱ计,环合反应转化率为99。2%,该工序环合物Ⅰ收率为97。1%。
产污工序:
废气:蒸馏工段产生不凝气(G3-5)排入车间排气筒,经净化处理后排放.
(4)转位(甲氧基化)
常温下,从固体加料仓向备用上步环合物的转位釜中慢慢加入定量甲醇钠,控制反应温度在65℃以下,投料结束,在此温度保温反应一段时间,保温结束,向釜中放定量水,搅拌半小时,然后降温至常温,再放料至抽滤槽抽滤,滤液入滤液接收槽(去肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯),滤饼送至双锥干燥机,在60℃、—0。08Mpa条件下烘干,得***化产物。
甲氧基化装置设置紧急冷却装置:反应器温度及搅拌电流与甲醇钠加料机、冷却水进水阀联锁:当反应器超温(70℃)或搅拌电流异常时,自动停甲醇钠加料机并全开冷却水进水阀。
以环合物Ⅰ计,转位反应转化率为99。5%,该工序环合物Ⅰ%.
产污工序:
废气:抽滤工段产生的溶剂挥发(G3-6),蒸馏工段产生甲苯不凝气(G3-7)排入车间排气筒,经净化处理后排放。
固废:蒸馏产生的残渣(S3—2)作为危废处理。
(5)缩合
从高位槽(来自桶装)向缩合釜中放入定量2—(2,2—二***乙氧基)—6-三******苯磺酰***,从人孔口向釜中再投入定量上步环合产物,用泵向釜中再送入定量3,5-二***吡啶(溶剂,来自桶装),搅拌,升温至80
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℃反应,控制反应温度在80℃左右,约2小时,反应结束,釜中得缩合反应液。
从水高位槽向缩合釜中放定量水,搅拌洗涤半小时,然后降温至—2℃左右结晶,再放料至抽滤槽抽滤,滤饼为缩合物粗品;滤液转回缩合釜,加甲苯萃取,分水层去废水处理,有机层去前步肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯(在110℃、-(回生产套用),釜中得3,5-二***吡啶,装桶后回生产套用).
将上步缩合物粗品从人孔口投入结晶釜中,用泵向釜中送入定量甲醇(来自桶装),搅拌至溶解后,再冷却至-2℃结晶,然后放料至离心机离心,离心液入母液槽(去后步甲醇回收),离心固体送至双锥干燥机,在55~60℃、-***磺草***,冷却后包装入库。
甲醇回收:
将母液槽中离心液泵入至甲醇回收釜中,在55~60℃、-0。09Mpa条件下蒸出甲醇,经冷凝后入甲醇接收槽,蒸馏残液作为固废处置。
以环合物Ⅰ计,%,该工序五***磺草***%。
产污工序:
废气:缩合工段产生的HCl废气(G3—8),蒸馏工段产生甲苯不凝气(G3-9)甲醇不凝气(G3-10)排入车间排气筒,经净化处理后排放.
废水:水洗工段产生的废水(W3—2),萃取工段产生的废水(W3-3)排入污水处理设施处理。
固废:蒸馏产生的残渣(S3—3)作为危废处理.
五***磺草***总收率为89%。
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五***磺草***合成物料平衡表
物料名称
入方,t/a
出方,t/a
投料量
折纯量
杂质/
水份
产品
固废
废水
废气
三***氧磷(99%)
75

0。75
200
S3-1
—2

S3-3

W3-1
247。027
W3-2

W3—3

G3-1

G3—2

G3—3
0。09
G3—4

G3—5
16
G3-6

G3-7

G3—8
16。479
G3—9

G3—10
9
脲嘧啶(98%)
60

0。6
水合肼(80%)
35
28
7
碳酸钾(99%)
12

0。12
溴***(99%)
55
54。45

碳酸钠(99%)
55
54。45
0。55
甲醇钠(99%)
30


2-***-6-三******苯磺酰***(98%)
125
122。5
2。5
3,5—二***吡啶
32。745
32。745
0
DMF
2。6

0
甲苯

31。712
0
乙***
4
4
0
异丙醇
12
12
0
甲醇
9
9
0
水
1030
1030
0
小计
1556。967
1544。597

200


125。046
合计

1556。967
1556。967
工艺水平衡
五***磺草***合成工艺水平衡见表4。2。4—2。
五***磺草***合成工艺水平衡表
入方,t/a
出方,t/a
原料带入水
7
进入废水
981。196
加入水
1030
进入废气
35。724
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反应生成水

进入固废
7。101
反应消耗水

小计

小计

批次物料平衡
本项目五***磺草***主要生产设备及批次生产量情况见表4。—3.
主要生产设备及批次生产量
生产
工段
设备
数量
工艺
过程
反应时间/批次h/批
每批次生产量t
年生产时间h
***化
***化釜3000L
1
***化
1

240
水洗釜6300L
2
水解
1

120
肼基化
肼基化釜3000L
3
肼基化
2

240
抽滤槽2m3
1
抽滤
2

240
双锥干燥机
1
烘干
3
0。68
480
甲苯回收釜2000L
1
蒸馏
4
2。41
480
环合
配制釜6300L
1
环合
2
4。74
240
环合釜2000L
2
蒸馏釜2000L
1
蒸馏
4

480
转位
转位釜2000L
2
转位
3
3。49
360
抽滤槽2m3
1
抽滤
2

240
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双锥干燥机
1
烘干
4

480
缩合
缩合釜5000L
1
缩合
2

240
抽滤槽2m3
1
抽滤
2
1。98
240
结晶釜2000L
1
结晶
1

360
密封式离心机
3
离心
2
双锥干燥机
1
烘干
4
1。67
480
甲醇回收釜2000L
1
蒸馏
4

480
本项目五***磺草***,每年生产120批次;五***磺草***。4-4。
五***磺草***合成物料平衡表
物料名称
入方,kg/批次
出方,kg/批次
投料量
折纯量
杂质/
水份
产品
固废
废水
废气
三***氧磷(99%)

518。8

1667
S3—1
191
S3—2
-3
316。4
W3-1
2058。6
W3-2

W3—3
358。8
G3-1

G3-2

G3—3
0。75
G3-4
177。7
G3-5
133。3
G3-6

G3-7

G3—8
137。3
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G3—9
106。9
G3—10
75
脲嘧啶(98%)
300。0
695。0
5。0
水合肼(80%)
291。7
233。3
58。4
碳酸钾(99%)
100。0

1。0
溴***(99%)



碳酸钠(99%)
358。3

4。5
甲醇钠(99%)

247。5

2-***—6—三******苯磺酰***(98%)
1041。7
1020。8
20。9
3,5—二***吡啶
272。9

0。0
DMF
21。7


甲苯

163。5
0。0
乙***
33。3
33。3

异丙醇
100。0

0。0
甲醇
75。0


水
8583。3
8583。3
0。0
小计


103
1667
1410
8750。2
1125。4
合计
12974。7
12974。7