实验二十一 硫代硫酸钠标准.doc

实验二十一硫代硫酸钠标准
实验二十一 Na2S2O3标准溶液的配制和标定
一、实验目的:
,。
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二、实验原理:
1. Na2S2O3溶液的配制原理及注意事项: 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S,Na2SO4,Na2SO3,Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,通常只能配制近似浓度然后采用基准物来标定。
Na2S2O3容易受空气和微生物等的作用而分解,使溶液的浓度增加。 Na2S2O3+CO2 +H2O→NaHSO3 +NaHCO3+S↓
NaHSO3+I2 + H2O →2Na2SO4 +2HI
也容易受空气的氧化作用和微生物的作用使其浓度降低 2 Na2S2O3 +O2→2Na2SO4+2S↓
所以配制时应注意:
①配制前将所需蒸馏水煮沸10分钟,以驱除CO2和杀死微生物。②%的Na2CO3,略微提高溶液的pH值,以抑制其分解。③ Na2S2O3标准溶液应储于棕色有塞的瓶中,并放置在暗处1-2周再标定以
减少与空气接触,防止阳光促进其分解。
④即使遵照上述各项,如果长期放置,浓度也会慢慢改变,一般也需2个月
标定一次。
: 通常用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2: Cr2O7 2- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2+7H2O
析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定:
I2+2S2O32- =S4O62- +2I-
↓
Na2S4O6:连四硫酸钠
三、试剂:
Na2S2O3·5H2O(固),Na2CO3(固),可溶性淀粉,K2Cr2O7(),20%KI溶液,(1+1) HCl 溶液。
四、玻璃仪器:
五、实验步骤:
: Na2S2O3·5H2O于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入 ,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在暗处放置7-14d后标定。
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①准确称取已烘干的K2Cr2O7 ~(准确至±,减量法),于小烧杯中加水溶解后,移至
250mL容量瓶中并稀释至刻度。
②使用移液管移取25mL于250mL碘量瓶中,再加入5mL 浓度为20%KI溶液和5mL(1+1)HCl溶液混匀,盖好瓶盖,加水封,放在暗处7min。③用100mL水稀释, Na2S2O3溶液滴定到浅黄色,(I2色,Cr3+色).
④%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色(I2+淀粉)变浅蓝色(Cr3+色),即为终点(注:%)。
六、数据处理:
根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积,求CNa2S2O3=? 七, 讨论
a)标定过程中为何要放暗处一段时间?
参考: K2Cr2O7