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精选柑橘皮化学成分分析实验报告.doc


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综合化学实验
------柑橘皮化学成分分析报告
柑橘皮化学成分分析浙江理工大学
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一、实验背景
1、柑橘皮营养价值
随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速开展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向开展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄***等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理成效。
2、设计思路
掌握气相色谱法别离定量香精油
掌握溶剂回流法提取类黄***
掌握水蒸气蒸馏法提取香精油
掌握紫外光谱法测定类黄***含量
有效成分分析
有效成分提取
掌握原子吸收测定金属离子含量橙皮苷含量
掌握溶剂浸渍法提取维C和微量元素
掌握碘量法测定维C含量
3、实验目的
〔1〕掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
〔2〕掌握醇类回流法提取类黄***成分。
〔3〕掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
〔4〕掌握碘量法测定维生素C含量。
〔5〕掌握原子吸收光谱测定金属离子。
〔6〕掌握紫外光谱法测定类黄***含量。
〔7〕掌握建立GC混合物别离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。
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二、实验原理
1、柑橘皮有效成分的提取
从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
〔1〕溶剂提取法
溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的根本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度到达动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再参加新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大局部溶出。
溶剂提取法的关键是选择适宜的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶〞的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:
水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂 是指甲醇、乙醇、***等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄***物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、***、***仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用平安、价廉易得、浓缩方便等特点。
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〔2〕水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是用来别离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于以下几种情况:〔1〕某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品别离,但易被破坏;〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于别离;〔3〕从较多固体反响物中别离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种别离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:〔1〕不溶或难溶于水;〔2〕与沸水长时间共存而不发生化学反响;〔3〕在100℃左右必须具有一定的蒸气压〔〕
柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,***类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、维生素C的测定原理
维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的复原性,在酸性条件下,可被2,6-二***靛酚氧化。其结构如下所示:
滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二***靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。
碘的标定:I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
硫代硫酸钠的标定:6H++IO3-+5I-→3I2+3H2O
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反响生成I2与2S2O32-反响。
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3、原子吸收光谱测定金属离子
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
4、紫外光谱测定黄***类化合物
黄***类化合物是一类具有C6一C3一C6结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄***类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄***类。橙皮苷是目前柑橘属黄***中最主要的研究对象,橙皮苷〔又称陈皮苷或桔皮苷〕为二氢黄***苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反响15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。
5、气相色谱测定香精油
柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热根本稳定,可用GC进行含量测定。
成分
结构
沸点
柠檬烯
175~177℃
Beta-蒎烯
155~156℃
芳樟醇
193~194℃
乙酸芳樟酯
219~220℃
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三、实验仪器与试剂
仪器:滴定管〔酸式、碱式〕、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2023C
试剂:橘皮、乙醇〔95%〕、***仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸〔2%〕、硫酸〔3M〕、1426mg/LZn2+离子储藏液、橙皮苷标准液等
四、实验步骤
1、维生素C提取及含量测定
〔1〕柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl,,抽滤,再加50ml2%盐酸,,抽滤,再加50ml2%盐酸,,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL,移取10mL保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C测定。
〔2〕维生素C的含量测定
〔〕:,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。
〔〕已配好。
:,放入碘量瓶中,加20ml水,3ml3ml/L的H2SO4和10ml的10%的KI,用蒸馏水稀释定容到250ml。
:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后参加硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;,参加3mL3M的硫酸、10mL10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,参加2mL淀粉指示剂,滴定至无色且30s内不变色;重复三次上述操作并记录数据;

〕I2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,参加2mL淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;
,将240ml的维C提取液倒至锥形瓶中,滴定前参加2mL淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。
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2、AAS测Zn2+
〔1〕标准溶液的配制:,用6mol/L的HCl定容至100ml,稀释100倍后,、、、、-5的50mL容量瓶中,稀释定容后待用。
〔2〕工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后,,用尼龙滤网抽滤该维C提取液,抽滤完成后测定其吸光度。
3、橙皮苷的提取和含量测定
〔1〕乙醇回流提取橙皮苷:定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml容量瓶中,备用。
〔2〕橙皮苷含量的测定:
储藏液:〔2mg/ml〕,:乙醇=50:50,定容到50ml容量瓶中。。
标准曲线绘制:、、、、,:乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。,用乙醇定容。
将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。基线校准。翻开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,、,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。
用三号在200-700nm内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。
样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。
4、香精油的提取和分析
〔1〕水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,,收集100-150ml左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml***仿萃取一次后,水层继续用20ml***仿萃取一次,合并两次***仿溶液,加
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无水硫酸钠至溶液澄清,用***仿定容到50ml容量瓶中。
气相色谱测定香精油的含量:先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定,优化条件为:①柱温:恒温180℃保存10min;②柱温:60℃,以30℃/min的速度升到180℃,保存0min;③柱温:60℃,以10℃/min的速度升到180℃,保存0min;优化完成后,选择最优条件进行样品的测定,并记录数据。
柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC上别离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。
五、结果与讨论
1、维生素C含量分析及讨论
,=214
C=6*〔mKIO3/MKIO3〕/〔V2-V1〕
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
表一、标定硫代硫酸钠
KIO3称重〔g〕
硫代硫酸钠初刻度V1〔ml〕
末刻度V2〔ml〕
滴定体积〔ml〕
硫代硫酸钠浓度〔mol/L〕
平均值〔mol/L〕
相对偏差(%)






%





0%





0%
表二、标定碘溶液
碘溶液体积〔ml〕
硫代硫酸钠初刻度〔ml〕
末刻度〔ml〕
体积〔ml〕
碘溶液浓度〔mol/L〕
平均浓度(mol/L)
相对偏差(%)






%





%





%
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CI2=CNa2S2O3*V/20
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
=〔VC〕=CI2*V*MVc=
样品中VC含量=m〔VC〕/〔样品〕==(mg/g橘皮〕
金属离子锌含量分析及讨论
样品浓度〔mg/L〕





吸光度





待测液吸光度

由上图,拟合直线方程为:A=+,那么浓度c=〔A-〕/
所以样品中Zn2+含量为:c=〔-〕/=〔mg/L〕
故T=C*V/m〔样品〕=*=〔mg/g橘皮〕
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橙皮苷含量分析及讨论
,可得,在λ=,,
在即最大吸收值,所以λmax=。
测得的待测溶液如以下图:

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