材料研究与方法实验报告 (2).doc

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小组成员姓名:孟兼冈杨凯刘兆吉许巍程龙
班级:材硕121班
实验目的:
学****了解X射线衍射仪的结构和工作原理;
掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;
鉴定样品:实验室制得两组样品,其中一组制得后放在空气中变黄;另一组直接进行干燥;因此需进行两组对比鉴定,并确定第一组是否存在结构与组成的变化。
实验原理:
X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。
晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:
一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定
另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
X射线衍射理论所要解决的中心问题:在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。
布拉格方程:
粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成(10-2-10-4mm,每颗粉末又包含几颗晶粒),取向是完全无规则的。所谓“粉末”,指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下,在样品中有无数个小晶粒(一般晶粒大小为1μ,而X射线照射的体积约为1mm3,在这个体积内就有109个晶粒),且各个晶粒的方向是随机的,无规则的。即各种取向的晶粒都有。这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布,与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此,总有一部分晶粒的取向恰好使其(hkl)晶面正好满足布拉格方程,因而产生衍射线。
根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质物相的方法,就是X射线物相分析法。
实验步骤:
样品测试:
(1)样品制备将要测试的样品用玛瑙碾钵磨成粉末,填充到试样架中,并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平;
(2)开机操作开启循环水泵,打开电脑;待数分钟后,启动XRD主机,打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件XRDCommander,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。
(3)停机操作测量完毕,缓慢降低管电流、管电压至最小值,关闭X光管电源;取出试样;10分钟后关闭循环水泵,关闭水源
(4)数据处理测试完毕后,可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑,Ka2扣除,谱峰寻找等数据处理步骤,最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。