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工业分析发展近况
摘要:随着现代工业生产的发展,工业分析法也进展迅速,研究出不少新的方法与技术。本文概括性的介绍了几种先进的分析方法,重点介绍了分光光度法、容量法、差减法和折光法等。
关键词:工业分析;分光光度法;容量法;差减法;折光法
工业分析是研究工业生产中的原料、辅助材料、中间产物或者反应过程中变化着的物料、最终产品、副产品以及生产中各种废物的化学组成的分析方法及有关理论。工业分析化学作为一种重要手段参与到科技创新、技术革命、和新工艺探索过程中,并且承担着工艺评价、产品质量检验以及环境评价等适应现代工业规范化、标准化与管理的重任。
随着技术的不断进步,如今工业分析所用的方法有很多,主要的方法有重量法、容量法和分光光度法、折光法、差减法等。而检测技术则一以γ射线检测技术、近红外检测为常用。
一、分光光度法
分光光度法是指利用紫外光、可见光、红外光和激光等测定物质的吸收光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法,也可以称之为分光光度技术。使用的仪器称为分光光度计。分光光度计灵敏度高、选择性强、测定速度快, 应用范围广, 其中的紫外光和可见光分光光度技术更是化学工业中必不可少的基本手段, 并大量用于如离子膜法烧碱生产中精盐水中I- 、Br- 、ClO3-分析以及成品中NaClO3、Al2O3 的测定等。其检测限量一般可低至( 1~10) ×10- 5。
但在实际应用时, 由于显色反应、显色条件、实验仪器和操作技巧等因素的影响, 造成一些偏差, 影响了分析的准确性。
不同的显色反应条件下, 如有色物的稳定性、显色剂的加入量、酸度、反应时间等, 对分析结果均有一定的影响。
单色光不纯、仪器电压不稳、灵敏度过高或过低, ;长时间使用后, 吸收池污染带来偏差。
分析操作不准确或不熟练主要表现在仪器调零不准、吸收池选择不当、读数不准, 甚至错误操作等。
解决误差的方法有放大或缩小倍数法、标准样做参照法、和比色池校正法。
放大或缩小倍数法即选择合适的吸光度测量范围, 在不同吸光度范围内读数会引起不同程度的误差。为提高测定的准确度, 应选择在最适合的吸光度范围内进行测定。计算表明, 最适宜的吸光度范围为0. 2 —0. 8。如果被测溶液浓度过低, 吸光度低于0. 2, 可采用增加比色皿厚度的方法进行测定;如果吸光度超过0. 8, 可在比色时尽量采用比较薄的比色皿。
可见光和紫外光分光光度计法中通常采用相同条件下制定的标准曲线。标准曲线法的特点是操作简便、快速, 对重现性好、比较稳定的测定, 准确度较高。缺点是重现时受条件的影响较大, 一般温度、标样、显色剂变化等对测定结果均有影响, 甚至影响较大。解决方式是在使用新的标样试剂、显色剂时, 重新制作标准曲线, 在温度变化大时, 也需要重新制作标准曲线。这样, 无形中增加了工作量, 浪费了时间, 因此不能满足工业分析的要求。但可以以带标准点的方式进行分析, 尤其是在常规分析时比较高效。具体方式是: 在检测样品的同时, 取样品含量附近的1~ 2个点的标样, 与样品同时进行显色处理,比较样品的吸光度与标样吸光度, 就可以准确测定出待测物的含量了。
进行定量分析时, 要求所选用的一套吸收池的厚度对光的吸收和散射性能一致。使用一段时间后, 有色溶