精品范文2—氨基—5—甲基噻唑的合成.pdf

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第��卷第�期�精细化工��������】�
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⑥��.氨基.�.甲基噻唑的合成�
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�一��同济大学化学系,上海��������
摘要:由丙醛、乙酐和硫脲为主要原料,经多步化学反应台成��氨蓦��甲基噻唑。丙醛与乙酐在乙酸�
钠催化作用下反应生成烯醇乙酸醋,烯醇乙酸醋加谟、酵解得�.谟缩醛,收率为����% ,再水解制得�
�.谟丙醛�收率为����%。�.溴丙醛与硫脲缩合而得��氨基��甲基噻唑,收率为����%�谤方法相对�
士�率高,反应容易操作,为合成二氨基�甲基噻唑和�.溴丙醛提供—十较好的方法,适台批量生产。�㈣�
美�键词:�孳堡���畦堕唑����亘堕;�盒�台斌�、�
由�图分类号:���������文献标识码:��文章埔号:����—������������—����一位�
�一溴丙醛及�一氨基���甲基噻唑⋯都是较重要��.�.���一溴丙醛缩二甲醇���的合成�
的有机中间体。据文献报道,合成�一溴丙醛主要有�在装有回流拎凝管�配有干燥管�、温度计和磁�
二种方法:���丙醛在一定条件下直接溴化�;����力搅拌器的三颈瓶中,加入�����������丙醛、������
先把醛基保护起来,然后再进行溴化。�。此两种方���.������乙酐和��.�����.������乙酸钠,加热回流�
法,或者产率相当低,或者分离比较困难,不易操作。�至温度为���屯左右。停止反应,冷却,分别用水、�
作者采用的是丙醛与乙酐和乙酸钠反应生成烯醇乙���������%溶液洗至中性,分去水分,用硫酸�
、醇解得�.溴缩醛,再水解得�一溴丙�
钠干燥���。过滤,滤液放入配有回流冷凝管�配有�
醛�】,与硫脲缩合得�一氨基��一甲基噻唑�。该方法�
干燥管�、温度计、恒压滴液漏斗和磁力搅拌器的三�
产率较高,反应容易操作。该合成�一溴丙醛的方法�
颈瓶中,加�����四氯化碳,冷却到�屯左右,滴加�
尚未见报道。反应原理如下:�
���溴和等量四氯化碳混合液至反应液不再褪色为止,�
..�
���������温度须控制在��屯以下。滴完后加入等量的无水�
����、—��—�������一����������“��击蔷�
��甲醇,室温搅拌����后,倒入�����水中,分出下层�
�����液体,干燥,蒸去四氯化碳,蒸馏得�一溴丙醛缩二甲�
��屿���旦������������二�
��������—�醇��.���。产率为��.�% 。�
����.�.��.溴丙醛����的合成�
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在带有刺形蒸馏装置的三颈瓶中加入��.������
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�和�����浓盐酸,边加热边蒸馏出水、醇和�.溴丙�
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醛。蒸完后,分出下层�一溴丙醛粗品,再蒸馏得纯�
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的�一溴丙醛柏.���,产率为��.�% ,沸点���~����
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屯,����.�����文献�值为:沸点���~���屯,�。�