有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备及应用性能.doc

有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备及应用性能
精细石油化工
66
SPECIALITY
第29卷第1期2012年1月
PETROCHEMICALS
郭能民,安秋凤,黄良仙,潘家炎
(陕西科技大学,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安710021)
摘要:采用乳液聚合方法,以磺基琥珀酸单酯钠盐(A-501)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AE09)为复合乳化剂,制备了有机硅改性丙烯酸树脂乳液。考察了乳液乳胶粒粒径分布及Zeta电位,并采用红外光谱和透射电镜对其结构进行了表征。硅丙乳液的最佳工艺条件为:m(BA)tm(ST):m(AA):仇(HPA)一34:21—2。3,铷(有
机硅)一10%,优(A-501)tm(AEO-9)=2:1,计(A-501+AE0-9)=3%,%,胶膜柔软不黏手,%。
关键词:有机硅丙烯酸酯乳液乳液聚合硅丙乳液
中图分类号:TQ

文献标识码:A
利用聚有机硅氧烷的独特性质[1],将其引入丙烯酸酯乳液中,制备兼具二者优异性能的“硅丙乳液”,是目前材料科学研究的热点之一[2≈]。在制备“硅丙乳液”时,文献报道多采用阴离子型和非离子型复合乳化剂作为体系的乳化剂,常用的阴离子型乳化剂有十二烷基硫酸钠(SDS),十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等,非离子型乳化剂有烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)、Span和Tween系列等非离子表面活性剂。采用这些复合乳化剂制备的“硅丙乳液”,乳化剂用量偏多,乳液凝胶较多,涂膜吸水率较高[4],乳胶粒子粒径偏大,分布不太均匀[2],有时乳液甚至出现分层现象。因此,在低乳化剂用量条件下,寻找高效乳化剂体系对乳液的制备显得尤为重要。
针对以上问题,笔者主要从乳化剂的角度出发,采用乳液聚合方法邛曲],以磺基琥珀酸单酯钠盐(A一501)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)为复合乳化剂,考察乳化剂体系、软硬单体配比、有机硅用量对“硅丙乳液”性能的影响。
1
星火有机硅厂;十二烷基苯磺酸(DBSA)、AEO-9,工业品,淄博海杰化工有限公司;A-501,工业品,上海忠诚精细化工有限公司;硅烷偶联剂(KH一570),工业品,南京曙光化工集团有限公司。
德瑞克纸张柔软度仪,济南造纸仪器厂;BrukerVECTOR一22型傅里叶红外光谱仪,德国BRUKER公司;H600A-2型透射电子显微镜,江南光学仪器厂;Mastersizer2000型纳米粒度仪及Zeta电位分析仪,英国Malvern公司。
验方法

将一定量的去离子水和DBSA加入到配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中,开动搅拌器,油浴升温到50~60℃,通氮气除氧;然后加入适量的D4,在此温度下搅拌60rain,升温至80~85℃,至体系出现明显增稠现象;然后用氨水调pH值在6~7左右,后加入适量的KH一570,继续反应lh后出料,得到有机硅预聚体乳液。
将有机硅预聚体乳液和少量的NaHCO。置于带温度计、搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中,油浴加热至80~85℃,滴加引发剂、乳化剂和预乳化好的丙烯酸酯乳液,控制在2h内
收稿日期:2011一07—25;修改稿收到日期:2011—11—29。
实验部分
、原料和仪器
纯棉白布,布样大小(径向×纬向,163
126
mm×
ram),规格(径纱×纬纱):21
mm×21mm×
98Film×108mm。
苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟丙酯(HPA),AR,天津市福晨化学试剂厂;八***环四硅氧烷(D4),工业品,江西
作者简介:郭能民(1987一),硕士在读。主要从事聚硅氧烷和丙烯酸树脂的合成、改性及应用性能的研究。E-mail:0908083
***@。
基金项目:陕西科技大学研究生创新基金。
万方数据
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精细石油化工2012年1月
电排斥作用,能够提高乳液的稳定性。
粒径Irma
图2硅丙乳液乳胶粒的粒径分布
界面动电势/mV
图3硅丙乳液的Zeta电位分布

图4是乳胶粒的透射电镜(TEM)照片。
101;
乳腔fj,的【I+:M州片
由图4可知,硅丙乳液乳胶粒呈圆球状,未出现团聚现象,乳胶粒的尺寸比较均匀,,与乳胶粒的粒径分布结果相一致。
实验固定聚合反应温度为82℃,训(APS)=1%,如(有机硅预聚体)=10%,并