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课程名称:有机化学实验填表人:郭小峰
文件名:3-7-
第 3 章第 7 节第 1 点
页面内容(主要内容简介)
   将液体加热气化,同时将蒸气冷凝液化并使之流回原来的器皿中重新受热气化,这样循环往复的气化-液化过程称为回流。回流是有机化学实验中最基本的操作之一,大多数有机化学反应都是在回流条件下完成的。回流液本身可以是反应物,也可以为溶剂。当回流液为溶剂时,其作用在于将非均相反应变为均相反应,或为反应提供必要而恒定的温度,即回流液的沸点温度。此外,回流也应用于某些分离纯化实验中,如重结晶的溶样过程、连续萃取、分馏及某些干燥过程等。
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                         图3-22  回流装置
    回流的基本装置如图3-22a所示,由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。热源和热浴的选择见第23~25页。烧瓶可为圆底瓶、平底瓶、锥形瓶、梨形瓶或尖底瓶。烧瓶的大小应使装入的回流液体积不超过其溶积的3/4,也不少于1/4。冷凝管可依据回流液的沸点由高到低分别选择空气、直形、球形、蛇形或双水内冷冷凝管。各种冷凝管所适用的温度范围尚无严格的规定,但由于在回流过程中蒸气的升腾方向与冷凝水的流向相同(即不符合“逆流”原则),所以冷却效果不如蒸馏时的冷却效果。为了能将蒸气完全冷凝下来,就需要提供较大的内外温差,所以空气冷凝管一般应用于160℃以上;直形冷凝管应用于100~160℃;球形冷凝管应用于50~160℃;蛇形冷凝管应用于50~100℃;更低的温度则使用双水内冷冷凝管。由于球形冷凝管适用的温度范围最宽广,所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管。除了冷凝管的种类外,冷凝管的长度、水温、水速也都是决定冷凝效果的重要因素,所以应根据具体情况灵活选择。
    常见的球形冷凝管有4~9个球泡,其中以五球和六球冷凝管最为常用。使用时应使蒸气气雾(即所谓“回流圈”)的高度不超过两个球泡为宜。在使用其他类型的冷凝管时,应控制蒸气气雾的上升高度不超过冷凝管有效冷凝长度的1/3。
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                      图3-23  较复杂的回流装置
    单纯的回流装置应用范围不大。大多数情况下都还带有其他附加装置或与其他装置组合使用。如果在回流的同时还需要测定反应混合物的温度,或需要向反应混合物中滴加物料,则应使用二口或三口烧瓶,将温度计或滴液漏斗安装在侧口上。如果需要防止空气中的水汽进入反应系统,则可在冷凝管的上口处安装干燥管,如图3-22b所示。干燥管的另一端用带毛细管的塞子塞住,既可保障反应系统与大气相通,又可减少空气与干燥剂的接触。磨口的干燥管一般带有弯管,可直接装在冷凝管口;非磨口的干燥管是笔直的,应自己制作弯管安装,使干燥管位于冷凝管的侧面,而不应直接竖直地安装在冷凝管上口,否则,干燥剂的细碎颗粒可能透过阻隔的玻璃毛漏入烧瓶中,干扰反应进程。如果反应中生成水溶性的有害气体,需要导出并用水吸收,可在冷凝管口加装气体吸收装置,如图3-22c或图1-6所示。如果反应中有水生成并需要不断地将生成的水移出反应区,则可在烧瓶与冷凝管之间加置油水分离器,如图3-22d所示。如果回流的同时还需要搅拌,若用磁力搅拌,则不需要改变回流装置(