第六章 X射线衍射方法
一、德拜照相
二、粉晶X射线衍方法
1、粉晶X衍射仪的原理
2、粉晶X衍射仪的仪器构成
3、试样的制备方法
4、X射线衍射仪的检测步骤
三、单晶X射线衍射方法
一、德拜照相
亦称德拜-雪莱法(谢乐法),(Debre一Scherrer method)
样品:是多晶体(粉末晶体,<200目),-,长度15mm的柱子中。
光源:单色X射线。垂直于柱子照射在样品上。
结果:用底片记录。底片环绕粉末柱安装。
入射X射线So
2θ110
穿透样品的射线
衍射产生的原理:
粉末柱中样品的颗粒无数多,并且去向是随机的
每个颗粒都含有面网间距不同的一系列面网。
对于任意一组面网,如(110)面网。当入射X射线照射到样品上时,必然有部分颗粒的取向正好使得(110)面网处在符合布拉格方程式的方位,即
λ=2d110sinθ110
入射X射线So
2θ110
2θ110
d) 同时还有部分颗粒的取向正好相反,也在另一个与入射线夹角为2110 的方向产生了衍射。
入射X射线So
4θ110
e) 还是由于颗粒众多和取向随机,最终导致110面网的衍射分布在一个圆锥面上。圆锥顶角4 。
f) 对于其他面网也是一样的,也形成顶角为4 的衍射圆锥。
h) 环形围绕样品(粉末柱)安装底片,即得到最终的衍射照片。对于其他面网也是一样的,也形成顶角为4 的衍射圆锥。
衍射线在底片上留下的形状:
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