X射线衍射方法
德拜法(德拜-谢乐法)
照相法聚焦法
多晶体衍射方法针孔法
衍射仪法
劳埃(Laue)法
单晶体衍射方法周转晶体法
四圆衍射仪
第一节多晶体衍射方法
一、(粉末)照相法(照相法采用感光底片来检测衍射线的方向和强度)
(粉末)照相法以光源(X射线管)发出的单色光(特征X射线,一般为K射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产生的衍射线。
用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜(Debye)法;
用平板底片记录者称为针孔法。
较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,一般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机
背射和透射平板照相法
软片作平面式安放,垂直于入射线,位于样品与射线源之间(背射式)或位于入射线穿透样品之后的光路上(透射式)
德拜相机构造示意图
这种相机是圆筒形的,,并各有调节机构,使试样中心与相机中心轴线一致而且绕其中心旋转时,没有任何偏斜。入射线经光阑射至试样处,穿透试样后的入射线进入后光阑,经过一层黑纸及荧光屏后被铅玻璃所吸收。
德拜法的衍射花样
样品制备
粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材料用挫刀挫)、研磨、过筛(250-325目)等过程,最后粘接为细圆柱状(~),长度约为10~15mm。
经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应力。
德拜-谢乐(Debye-Scherrer)照相机及其不同的底片安装方式的德拜图
软片作圆柱面状安放,样品处于柱面的轴上,X射线垂直柱面轴线射到样品上
底片的安装
德拜相机底片安装方法
(a)正装法(b)反装法(c)偏装法
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